电感耦合等离子质谱法测定苹果中的稀土含量

本文从我国著名的苹果出口基地山东烟台苹果生产基地取样,并分别对实验区和对照区采样,建立并优化电感耦合等离子质谱法测定苹果中的稀土含量,研究各稀土微量元素在苹果果皮、果肉及果核中的分布。结果表明,苹果中稀土含量远低于国家限量标准,果皮、果核中稀土元素的的富集较果肉明显。     

稀土尾矿库区土壤中稀土形态分布规律研究

为了研究稀土元素的生物可利用性,采用连续提取的方法对稀土尾矿库周围的土壤样品进行稀土存在形态测定,并消解土壤样品测定稀土总量。结果表明,镧和铈的形态88%~95%以残渣态存在;而在剩余10%左右的形态中,主要以X2无定型铁锰氢氧化物共沉淀态和X4腐殖质和无定型氧化物吸附态存在。所以,稀土尾矿库区周边稀土元素的植物可利用性较低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

稀土微肥的增产效果及施用技术

“稀土”是一种有色金属的混合物。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镥、钕等十七种元素,“稀土”在工业上,被人们誉之为冶金工业的“维生素”。由于近年稀土元素的水溶性盐类,如硫酸稀土、硝酸稀土等在农业生产上用作肥料,因此称它为稀土微肥。 1975—1980年,通过肥效普查、盆栽试验,大面积示范及放射性测定等方法,确定了稀土微肥在黑龙江(及内蒙呼盟)的增产效果,促早熟作用及施用技术。 1.试验证明在黑土上稀土微肥对小麦和玉米有稳定的增产效果、不同地区、不同年份的     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇

准确测定稀土钨电极中稀土元素的含量,对于研究产品理化性能、把控产品质量、推动产品性能升级等具有积极意义。实验采用3.0mL氢氟酸-2.0mL硝酸溶解样品,经高氯酸冒烟,将大部分基体以钨酸(H₂WO₄)形式析出,加快反应速度的同时避免了基体对稀土元素测定的干扰。选择La 333.7nm、Ce 418.6nm、Y 360.0nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土钨电极中镧、铈、钇配分含量。校准曲线线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.003%~0.006%。按照实验方法测定稀土钨电极实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.5%~3.2%,加标回收率为98%~101%。     

离子型稀土原地浸矿废弃地中残存稀土分布规律及配分特征

以定南县某原地浸矿废弃地为研究对象,采集不同空间位置、不同深度的土壤样品,分析了废弃地中残存稀土元素的垂直分布规律及稀土配分特征。研究结果显示,废弃地中残存稀土及其配分在矿体内部的空间变异性及空间分布差异性很大,废弃地的腐殖层和残坡积层稀土元素丰度较高,局部区域浓度达1821.54 mg/kg,全风化层稀土丰度受成土母岩与矿层风化程度共同耦合作用影响。对废弃地稀土配分研究分析,发现浸取后残存稀土配分整体上仍呈现分馏效应,且Ce的配分值较未开采原生矿床出现显著增加。对某采样点样品与原生矿床样品对比分析,发现重稀土配分随着深度的增加,在整体上呈现下降的趋势。     

稀土微肥对辣椒品质的影响及其中稀土含量的ICP-MS法测定

施用适量稀土微肥,可以显著促进辣椒果实中Ｖｃ和氨基酸含量的增加,但高浓度稀土会使促进作用减弱;喷施稀土微肥使辣椒中稀土元素含量有所增加但增幅不大,当稀土微肥浓度超过６００ｍｇ·Ｌ－１后,辣椒果实中稀土元素含量接近饱和状态,约为１．０μｇ·ｇ－１。     

计算机在稀土络合滴定分析中的应用

1 基本原理稀土元素原子量和氧化物分子量,及其在样品中所占比例,相差悬殊,若以常规滴定度计量,则同一滴定剂对不同配分的稀土,结果不同。络合滴定剂则不然,不管稀土元素价态如何,均能与之反应。 RE+Y(络合滴定剂)=REY 稀土元素与络合剂的络合比均为1:1,这样,配分不同的稀土与Y间有一统一的计量关系,可用一稀土标准标定后,计算出适于各种配分稀土的滴定度,并进行稀土含量测定。 2 数学方法 2.1 平均分子量计算单一稀土氧化物按序第i个元素,对应的百分含量Wi,分子量mi,则对应第i个元素的摩尔     

降雨淋溶下稀土矿废弃地土壤溶解态稀土元素的分布特征

以离子型稀土矿废弃地表层土壤为研究对象,并以未开采区为对照,模拟降雨条件下矿区废弃地不同坡位表层土壤渗滤液稀土元素的分布特征,探讨采矿后土壤中溶解态稀土元素分异。结果表明,矿区土壤在淋溶过程中,渗滤液中稀土含量基本呈现相同的变化趋势,随着淋溶次数的增加而递减。开采区中坡位和下坡位土壤渗滤液中所含的溶解态稀土较高,且稀土元素在淋溶过程配分较为稳定,元素配分曲线较为一致;未开采区各坡位土壤淋溶过程活性较强的稀土优先淋出,在前几次的淋溶过程元素配分曲线呈一定的变化,而后才逐渐稳定,渗滤液中稀土含量相对较低。未开采区的下坡位土壤渗滤液中稀土含量高可能是浸矿过程存在母液渗漏引起。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

用5-Br-PADAP分光光度测定钇组稀土的研究

本文提出在铈组稀土元素存在下,用5-Br-PADAP 光度法测定钇组稀土元素。探讨和选择了最佳反应条件和络合物的组成,找出了对铈组稀土元素和干扰元素的消除方法。在钇组稀土-SSA(Phen)-NH_4F(NaHCO_3)-乙醇等新的配位体系中,抑制了钇组稀土元素的反应差异,选择性地测定钇组稀土元素。其最大波长为575nm,克分子吸光系数1.3×10~5。用于稀土球墨铸铁、合金钢和矿石中微量钇组稀土的测定,获得满意的结果。     

模拟降雨淋溶下离子型稀土矿区稀土的纵向迁移

为探讨土壤中稀土迁移对地下水污染的可能性,本研究通过土柱淋溶实验模拟降雨淋溶下土壤中稀土的纵向迁移。实验结果表明,淋溶前后各土层稀土分配模式未发生变化;土壤淋出液稀土含量在实验前期呈波动式下降,中后期表现出低值稳定的状态;淋溶实验后土层第一、二层土壤中的稀土含量变化显著,第三、四层土壤的稀土含量均有所降低,第五层土壤中的稀土含量基本一致。研究发现,稀土元素会因为淋溶作用在表层土壤中纵向迁移,但随着土层深度的增加迁移能力下降,短期降雨淋溶不会造成地下水的污染,但研究区内存在长期降雨淋溶后稀土元素被析出,并随雨水下渗污染地下水的潜在威胁。     

不同降雨条件下城市路尘中稀土元素流失特征

通过对包头市路尘中14种稀土元素(rare earth elements,REEs)含量的测定分析以及小型人工降雨冲刷模拟,对稀土元素在路尘中的赋存特征及在其降雨径流中的流失特征进行了分析和探讨。结果表明,(1)路尘中的稀土元素随降雨过程发生迁移并在径流产生"流失浓缩"效应,浓缩强度随雨强增加而增强;相同雨强下,水泥下垫面的聚集效应高于沥青混凝土下垫面。(2)径流中水相稀土元素含量随降雨时间下降。(3)径流流失过程中,固相颗粒态中稀土元素的配分模式与路尘样品基本一致,呈现轻稀土富集的特征,轻重稀土之间的分馏程度较高;而水相中稀土元素的配分模式与原始路尘样品中有一定差异,轻重稀土之间的分馏程度降低。     

越城岭岩体稀土元素分带特征及其对岩体成因的指示意义

以《湖南省越城岭地区稀有稀散金属矿产调查评价》项目为依托,通过数据对比、图解分析等方法,对该区500余件岩石、土壤样进行统计,分析了不同岩相带、土壤垂直分带中稀土元素含量特征及配分模式,讨论了稀土元素对越城岭岩体成因的指示意义。研究结果表明,越城岭岩体各岩相带内稀土元素含量具有明显的差异性,且分带性明显;土壤中稀土相对岩石更富集;该区稀土元素曲线配分右倾;轻稀土相对重稀土较富集;普遍具Eu中等负异常;稀土元素特征指示该岩体具有重熔型花岗岩的特征。     

土壤中稀土元素研究的进展

综述了土壤中稀土元素的含量、赋存形态、可给性及其影响因子、土壤及其组分吸持稀土的能力、外源稀土元素在土壤中的去向、我国土壤中稀土元素供给不足时土壤特点等。并就土壤学方面已取得的成果应用于稀土找矿、稀土开采时浸提剂的选择和稀土微肥农用等应注意的事项提出了建议。     

铁观音茶园土壤-茶叶中稀土元素的地球化学特征

在铁观音茶叶种植相对集中的泉州-漳州地区采集土壤和茶叶样品,并用ICP-MS测定其中的稀土元素含量,研究了稀土元素在茶园表层土壤-茶叶中的地球化学特征。结果表明,表层土壤中稀土元素总量(∑REE)为58.29 mg·kg~(-1)~334.33 mg·kg~(-1),与福建省土壤均值接近,但高于中国土壤均值和世界土壤均值。茶叶新叶和老叶中稀土元素总量分别为0.513 mg·kg~(-1)~13.086 mg·kg~(-1)和5.515 mg·kg~(-1)~81.57 mg·kg~(-1),基本高于福鼎大白茶中稀土元素平均含量。稀土在表层土壤中的分布模式为向右倾斜的轻稀土富集模式,Eu明显负异常,多数土壤呈现Ce正异常。茶叶和土壤样品中稀土元素的分布特征较相似。茶叶尤其是新叶中重稀土的转移系数比轻稀土的大;老叶中稀土元素含量明显高于新叶,二者均对Tm有较强的累积作用。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土铝中间合金中稀土元素

稀土铝中间合金中稀土含量(质量分数,下同)一般约在0.5%~20%之间,文献中鲜见稀土铝中间合金标样和测定稀土含量大于10%的方法。实验通过选择钐的Lβ1线,镧、铈的Lα线,钇的Kα线,采用纯物质法配制标准溶液解决无标样问题,采用特散比法校正基体效应,对熔片条件以及仪器参数进行优化,建立了一套熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土铝中间合金中镧、铈、钐、钇的方法。实验表明,称样0.2g,用5mL盐酸(1+1)熔样,四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,稀释比选择1∶30,以4mL溴化铵溶液为脱模剂,控制熔样温度为1050℃,熔样时间为15min,熔样效果较好。实验方法应用于镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中稀土元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致,相对标准偏差(RSD)均在2%以下。方法可用于测定镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中含量范围为0.5%~20%的镧、铈、钐、钇。     

P204-TBP体系协同萃取稀土铈的实验研究

本文用P204和TBP组成的协同萃取体系萃取氯化铈的混合稀土料液,主要研究目标是如何从氯化铈稀土溶液中高效率萃取分离稀土元素,更好减少对环境的污染,得到更为纯净的稀土元素,研制了新的协同萃取体系,是一项成熟的绿色环保工艺即P204-TBP体系,可直接用于稀土的萃取,回收稀土元素,实现循环利用。本实验的有机相为P204和TBP的混合试剂,水相为氯化铈溶液,通过观察萃取体系中P204的用量、振荡时间、相比以及稀土铈的浓度等因素对萃取铈的影响,得到P204和TBP所占比的具体分析数值。