高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法。样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱。山梨糖醇在0.04~0.50 mg/m L范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定调味品中的糠醛

建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L～50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%～99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。     

HPLC法测定索氟布韦片的含量

目的:建立索氟布韦片含量的HPLC法。方法:采用Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,流动相为三氟乙酸-水-乙腈-甲醇(0.05︰60︰28︰12),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果:在该色谱条件下,索氟布韦的线性范围为20.04～150.30 ug/m L,且线性范围内线性关系良好(r0.999,n=6);回收率(n=9)在99.7%～101.5%之间,重复性、稳定性等符合规定;对3批索氟布韦片进行含量测定,结果为索氟布韦的标示含量为97.7%,102.6%,100.9%。结论:方法学验证结果表明,本方法可作为于索氟布韦片含量的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。样品通过流动相超声萃取后,经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)进行分离,用甲醇与p H 3.5的磷酸二氢钠水溶液混合液(体积比40︰60)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长275 nm。结果显示对羟基苯乙酮质量浓度在1.0到200.0 mg/L时方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.5 mg/L。对不同基质的空白化妆品进行加标回收试验,表明该方法的加标回收率在90.3%～105.2%之间。该方法线性范围宽,分离效果好,结果准确,能够适应大多数化妆品基质中对羟基苯乙酮含量的检测需求。     

RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其活性代谢物浓度

目的:建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢物10,11-二氢-10-羟基卡马西平浓度的实验方法。方法:以阿普唑仑为内标,血浆样本采用甲基叔丁基醚萃取,以RP-HPLC测定,使用Kromasil ~(TM) C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为CH3CN-H2O(45︰55,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长220 nm,柱温40℃,灵敏度为0.01AUFS。结果:OXC、MHD血浆浓度分别在0.70～11.2μg/m L、2.40～38.40μg/m L范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.35μg/m L、1.20μg/m L;两者低、中、高浓度方法平均回收率分别为83.23%～103.17%、87.99%～116.07%;日内RSD(n=3)、日间RSD(n=5)均低于10%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于OXC与MHD的临床治疗药物监测(TDM)与药动学研究。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

高效液相色谱法测定日化用品中甲醛的含量

建立了柱前衍生、高效液相色谱法测定表面活性剂及其制品中甲醛含量的方法。乙酰丙酮作为衍生剂,铵存在的条件下与甲醛发生反应,衍生物直接进行液相分析,乙腈/水(体积比55∶45)为流动相,流速1 mL/min。Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,在410 nm波长下进行检测。方法检出限0.002 mg/L,相对标准偏差0.73%~2.86%,回收率为97.9%~103.6%。该方法利用柱前衍生,生成稳定的黄色络合物,不需要进行萃取,操作简便、快速、准确性好。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

高压液相色谱法测定甜菜碱含量

采用高压液相色谱方法测定维生素B12发酵液中甜菜碱含量,采用菲罗门luna SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L乙酸铵水溶液)=100:900.以甜菜碱盐酸盐为标准品,外标法进行定量.甜菜碱在0.114%～1.368%范围内线性关系良好(r=0.999 8);方法回收率为99.03%～101.73%,检出限为114×10-6.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

RP-HPLC法测定不同产地大青叶中靛玉红含量

用RP-HPLC法测定了不同产地大青叶中靛玉红的含量.测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=75:25为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为289 nm.该方法的线性范围是1.25～19.97 mg/L,平均回收率为98.5%,RSD=0.82%(n=9).该法可用于质量控制,为不同产地大青叶中靛玉红的含量比较提供依据.     

反相高效液相色谱法测定肉制品中残留的盐酸克伦特罗

建立了快速简便测定肉类产品中盐酸克伦特罗含量的反相高效液相色谱法。简化了样品前处理方法,优化了色谱分析条件。结果表明,以Inertil/WondaSil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,流动相V(0.1%磷酸)∶V(甲醇)=6∶4,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温40℃,检测波长244 nm时,可以获得良好的色谱峰。绞碎的样品经饱和硼砂和硫酸锌处理除去脂肪和蛋白质,用水定容。样品加标回收率在95%¹03%之间,保留时间的相对标准偏差为0.14%,峰面积的相对标准偏差为6.73%。此方法前处理简单,分析时间短,测定结果准确可靠,适于肉类产品中盐酸克伦特罗的测定。