阳离子淀粉醚化剂CHPTA的合成

研究了以环氧氯丙烷为原料合成改性淀粉醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺（CHPTA）。通过系统实验研究，考察在季铵型催化剂溴代十六烷基三甲胺作用下（用量为2．0％），反应温度40℃，反应4．5h，原料配比为川（环氧氯丙烷）：n（三甲胺盐酸盐）=1．00：1．08时，醚化剂产品收率达98％以上，其中环氧氯丙烷（ECH）含量低于5mg／kg，1，3-二氯丙醇（DCH）含量低于12mg／kg，达到进口样品水平。     

晶化条件对HZSM-5分子筛合成收率和性能的影响

考察了SiO2-Al2O3-TPABr-NH3·H20—H2O体系晶化时间、晶化温度和原料用量等对合成HZSM-5性能的影响。当n（SiO2）：n（Al2O3）=100、n（TPABr）：n（SiO2）=0．1、n（NH3）：n（SiO2）=1．5、n（H2O）：n（SiO2）=22和晶种添加质量分数为4％时,180℃静态晶化72h,合成收率与相对结晶度分别为10．1％和99．8％,对应理论收率为11．4％,合成收率与理论收率比为0．89。当投料n（SiO2）：n（A1203）从50增加到400,合成收率与结晶度分别超过8．9％和82．8％,合成收率与理论收率比为0．76—0．89;样品酸量随着n（SiO：）：n（Al2O3）的增加逐渐减小,比表面积为405m2·g-1,合成样品HZSM-5对甲醇制烯烃反应具有良好的酸催化活性。设定反应条件,采用投料n（SiO2）：n（AlO3）=250的样品,甲醇转化率、丙烯选择性和C=2～C=4选择性分别为100％、39．27％和62．01％。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

DCPD改性UPR的合成新工艺及性能研究

采用催化水解加成法研究了“工业级”双环戊二烯为主要原料合成不饱和聚酯树脂的新工艺及性能。双环戊二烯的含量低于80％，研究了各种影响因素，得出主要工艺条件：加成温度为120～140℃，酯化温度为170～180℃，n（顺丁烯二酸酐）：n（邻苯二甲酸酐）=（5～6）：1，n（DCPD）：n（顺丁烯二酸酐）=（0．5～0．8）：1，催化剂用量为0．1％～0．2％，树脂收率达93．5％～94．8％。     

甲酰胺法合成1H-1，2，4-三氮唑

探讨了以甲酰胺和水合肼为原料,加少量甲酸为催化剂,合成三氮唑的方法。得出优惠工艺条件：n（甲酰胺）：n（甲酸）：n（水合肼）=1．8：0．3：1,反应温度控制在170±2℃,产品收率达92％（以水合肼计）。     

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS（N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）的工艺条件,确定了最佳反应条件：n（促进剂M）：n（环己胺）：n（H2O2）=1：2．5：2．0,氧化反应温度（40±2）℃,滴加时间1．5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92％以上,纯度为99％以上,熔点为98℃。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

正癸基缩水甘油醚的合成与工艺优化

研究了相转移催化剂存在下，癸醇与环氧氯丙烷为原料合成癸基缩水甘油醚的工艺条件下，考察了n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）、反应温度和反应时间等因素对反应影响，通过正交实验优化了合成工艺条件。实验表明：苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂；n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）为1：1．15，反应温度为70℃，反应时间为3．5h，癸基缩水甘油醚收率90％以上。     

四丁基溴化铵催化对氰基苯酚醚化反应的研究

以对氰基苯酚和1，3-二溴丙烷为原料，四丁基溴化铵为催化剂，制备1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷。考察了催化剂的用量、原料配比、温度和时间对收率的影响。优化条件为：n（对氰基苯酚）：n（1，3-二溴丙烷）=2．3：1．0，凡（四丁基溴化铵）：n（对氰基苯酚）=1：12．5，醚化反应温度为50℃，反应时间为8h，1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷收率达到71％。避免了有机溶剂的使用及后序处理。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

长叶烯制备异长叶烷酮的研究

以脱石竹烯重质松节油为原料,经酸性异构、环氧化、差向异构合成了饱和异长叶烷酮,并探讨了反应机理。异长叶烯环氧化投料为n(异长叶烯):n(冰醋酸):n(过氧化氢)=1:3:3,加料温度为30～35℃,加料时间为4h,回流温度为30～40～50℃,回流时间为14h,环氧异长叶烷收率达21.4%,环氧异长叶烷进一步差向异构得到饱和异长叶烷酮。     

可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。     

反应精馏合成草酸二乙酯的工艺研究

研究了反应精馏合成草酸二乙酯的工艺条件,在自行设计的反应精馏塔内考察了挟带剂种类及用量、塔釜温度、进料速度、回流进料比对酯化反应的影响。环己烷为较适宜的挟带剂,确定了最佳工艺条件：塔釜温度为110℃,进料速度0.8 mL/min,回流比3。在最佳工艺条件下草酯二乙酯的酯化率达到92.16%。     

MTG合成汽油中均四甲苯的提纯检测研究

MTG（methanol to gasoline）技术合成汽油过程同时生成均四甲苯。均四甲苯是一种重要的有机化工原料,主要用于生产均苯四甲酸二酐。文章采用GC-MS对原料进行了定性分析,并用精馏以及多级结晶相结合的方法从原料中提取均四甲苯,并用气相色谱对产品进行定量分析检测,考察了回流比和塔釜温度对精馏实验的影响,以及...     

催化蒸馏法合成增塑剂顺丁烯二酸二乙酯

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料,采用凯瑞化工股份有限公司开发的KC104强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在催化蒸馏反应装置上,合成顺丁烯二酸二乙酯(DEM)。最佳条件为:n(乙醇)/n(顺酐)为1.5、空速1.5/h、反应压力0.5MPa,温度100℃,催化剂为KC104树脂DEM的产率在98%以上,顺酐转化率达100%。     

PETG共聚酯混醇精馏分离回收

采用减压精馏的方法对PETG共聚酯混醇进行分离,回收的乙二醇产品纯度大于99%。优化工艺条件为:塔釜温度113～122℃,塔顶温度75～89℃,真空度-0.0995～-0.1MPa,回流比1～3∶1,塔顶冷却水温度20～30℃。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

微通道反应器中二氯丙醇环化反应

研究了微通道反应器内二氯丙醇的环化制备环氧氯丙烷的反应,考察了反应温度、原料配比、停留时间等单因素对环氧氯丙烷收率的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:环化反应温度50℃,二氯丙醇与氢氧化钠的摩尔比1∶1.2,停留时间45 s,NaOH质量分数20%时ECH的收率达到95.2%。在微通道反应的时空转化率要比常规反应高出两个数量级。与传统的工艺方法相比,微通道反应中环氧氯丙烷的收率提高了10%,降低了过程的能耗,废水排放量减少了45%。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。