固相微萃取中的溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头的制备与使用

固相微萃取（SPME）装置中采用溶胶-凝胶法制备了以端羟基聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固定相的石英探针萃取头,此萃取头可在高达300℃以上的高温下使用,且对多种化合物都有良好的萃取效果.该装置与气相色谱联用,6次测定同一色谱峰面积的相对标准偏差不超过2.66%,而同样条件下保留时间测定的标准偏差不超过0.3%.实验证明该溶胶-凝胶萃取头的萃取量与商用萃取头相当,可在10-15 min内达到萃取平衡,解吸速度快,有较低的检出限,使用寿命长.     

采用3种萃取纤维头的顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分

摘要：采用项空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分,并用GC—MS进行分析．3种萃取纤维头共萃取出49个成分,鉴定出42个成分．使用DVB／cAR／PDMs萃取纤维头时共检测出36种成分,解析鉴定出占总成分99．834％的35种成分,主要成分为β-石竹烯（17．933％）、β-毕澄茄油烯（15．892％）、十五烷（8．285％）、β-芹子烯（6．673％）和β-反式罗勒烯（6．166％）等;使用CW／DVB萃取纤维头时共检出40种成分,解析鉴定出占总成分99．622％的36种成分,主要成分为β-毕澄茄油烯（26．241％）、β-石竹烯（19．650％）、十五烷（8．523％）、β-芹子烯（6．572％）和十三烷（5．037％）等;使用CAR／PPMS萃取纤维头时检出38种成分,解析出占总成分99．515％的35种成分,主要成分为β-石竹烯（17．858％）、β-毕澄茄油烯（17．804％）、十五烷（8．409％）、β-芹子烯（6．485％）和十三烷（5．940％）等．     

玫瑰花酒陈酿过程中香气成分的变化研究

采用溶液萃取法萃取玫瑰花酒的香气成分,经气相色谱-质谱(GC-MS)检测玫瑰花酒从发酵结束到陈酿期间香气成分的变化.结果显示:发酵后的新酒、陈酿1个月和陈酿2个月的玫瑰花酒分别检出15、11、11种香气成分;陈酿过程中,苯甲醇和杂醇油的含量呈下降趋势,而苯乙醇、总酯以及总酸的含量则不断增加.     

固相微萃取气质联用分析白兰花的香气成分

采用固相微萃取和气相色谱－质谱联用技术分析了白兰花的香气成分,共分离114个色谱峰,鉴定了其中的75个成分,占其香气成分的97．265。     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物：含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚（4.36%）、二甲基三硫醚（13.36%）、1,2,4-三硫杂环戊烷（3.70%）、1-辛烯-3-醇（1.11%）.     

超临界CO2萃取省沽油籽油的研究

利用超临界CO2萃取省沽油籽,进行L9（33）正交试验,并将萃取得到油进行皂化、甲酯化,用GC-MS进行分析.结果显示超临界CO2萃取最佳工艺条件为：压力25 MPa、温度50℃、时间2 h,萃取产率达到18.7%.采用GC-MS分析确认了22种成分,主要为亚油酸（50.102%）、油酸（19.147%）、亚麻酸（12.316%）、棕榈酸（7.936%）、硬脂酸（3.767%）.     

DNBP生产废水的萃取预处理

为解决4,6-二硝基邻仲丁基苯酚（DNBP）生产过程中的废水污染问题,通过萃取法对该废水进行预处理.萃取最佳实验条件：利用磷酸三丁酯作为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取剂的体积分数为70%,萃取时间为30min,V（废水）∶V（萃取剂）=5∶1,原水不调节pH,直接进行萃取,萃取级数选择两级.在此条件下COD去除率达到80%.同时,NaOH溶液质量分数为20%,V（有机相）∶V（NaOH溶液）=3∶1时,反萃效果最好.     

橡木桶陈酿花卉酒的研究

采用气-质联用仪检测花卉酒在橡木桶中陈酿期间风味成分的变化.结果表明,经橡木桶陈酿的花卉酒增加了呋喃酮等香气成分,丁香酚、苯乙醇等花卉酒的特征香气随着陈酿的进行,含量有所提高,并且花卉酒色泽诱人,香气柔和,嗅感细腻.     

新型萃取剂萃取应用的研究

对两种新型双叔胺类萃取剂进行萃取应用的研究,考察萃取温度、稀释剂、初始酸浓度、萃取剂浓度、相比等几个因素对萃取效果的影响。通过与三辛胺对硫酸溶液做萃取效果对比试验后得出：４,４＇－亚甲基－双（２－乙基－Ｎ,Ｎ－二辛基苯胺）的萃取效果较好,它的抱酸量比三辛胺提高了３３．５％。     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

紫茄地上部分化学成分研究

研究紫茄地上部分的化学成分。采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从紫茄地上部分的石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、二十四烷酸（2）、十六烷酸单甘油酯（3）、十八烷酸单甘油酯（4）、亚油酸单甘油酯（5）、二十二烷酸单甘油酯（6）、胡萝卜苷（7）、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（8）、反式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺（9）、东莨菪素（io）、N-p-coumaroyl octopamine（11）、N-trans-sinapoyhyramine（12）、N-trans-feruloyl-3-methoxytyramine（13）、（＋）-丁香脂素（14）、滨蒿内酯（15）、对香豆酸对羟基苯乙醇酯（16）。化合物扣6,15,16均为首次从该植物中分离得到。     

环糊精星形大分子的合成研究

通过取代改性和开环聚合制备了环糊精星形大分子.其合成方法包括：（1）以对甲苯磺酰氯在吡啶中全取代6位羟基,得到了磺酰化的环糊精（（Tos）7-β-CD）;（2）以（Tos）7-β-CD为引发剂,辛酸亚锡催化ε-己内酯（CL）开环聚合,合成了PCL-（Tos）7-β-CD.用FTIR1、H NMR对各步反应物进行了表征.DSC和TG研究了PCL-（Tos）7-β-CD的结晶性能和热性能.由1H NMR计算了PCL-（Tos）7-β-CD的分子量,基本与理论值吻合,证明所得产物为设计星型大分子.     

苯并噻唑类化合物对高脂模型小鼠抗氧化能力的影响

研究苯并噻唑类化合物TJ-1（2-间苯胺基苯并噻唑）、TJ-2（2-间苯胺基苯并噻唑-3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺）、TJ-3（2-间苯胺基苯并噻唑-1H-吡唑-3-甲酰胺）对高脂模型小鼠抗氧化能力的影响．50只8周龄健康雄性C57BL／6J小鼠适应性饲养1周后,根据体质量随机分为高脂组、白藜芦醇对照组、TJ．1组、TJ-2组和TJ-3组．高脂组喂饲相应高脂饲料,白藜芦醇对照组和各干预组小鼠喂饲高脂饲料并分别添加0．1％的白藜芦醇、TJ-1、TJ-2、TJ-3进行干预,干预12周后测定小鼠血清、肝脏和脑的超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH．Px）、过氧化氢酶（CAT）和丙二醛（MDA）的水平．与高脂组相比,TJ-1、TJ-2、TJ-3、白藜芦醇各组小鼠血清、肝脏和脑的SOD、GSH．Px、CAT水平均高于高脂模型组,MDA水平低于高脂组．结果表明：苯并噻唑类化合物能改善高脂模型小鼠的抗氧化能力．     

硅烷偶联改性聚氨酯-聚丙烯酸酯表面施胶剂的制备及应用

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(PTMG1000)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)等为主要原料,通过有机硅单体γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)进行硅烷偶联改性,制备了硅烷偶联改性水性聚氨酯-聚丙烯酸酯表面施胶剂.同时,系统研究了主要单体用量的影响,并通过红外光谱、表面施胶度、接触角等测试对其结构与应用性能进行了表征.结果表明:当n(-NCO)∶n(-OH)=1.07,w(HEA)=0.9%,w(MDEA)=5.50%,w(KH550)=0.7%时,乳液性能达到最优,乳液的粒径为62.3nm;有机硅的加入明显增强了纸张表面耐水性,施胶度为146s,接触角达128°.     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为：（-）-开环异落叶松树脂酚（1）、（-）-表松脂醇（2）、β-谷甾醇葡萄糖苷（3）、（-）-表儿茶素（4）、β-谷甾醇（5）、水杨酸（6）和高根二醇（7）。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。     

Cu（Ⅰ）与乙酰乙酸乙酯、丙二腈及dppe配合物的电化学合成

用牺牲金属阳极的电化学方法合成了3种新的一价铜配合物Cu（Ⅰ）（dppe）（CH（CN）2）,Cu（Ⅰ）（dppe）（CH3COCHCOOEt）及Cu（Ⅰ）（CH（CN）2）.（CH3CN）。对配合物进行了元素分析、红外光谱及核磁共振谱测试及表征,分析了配合物的结构对配体的红外光谱及氢谱的影响,并对反应的机理进行了研究。     

深水钻井液添加剂抑制气体水合物生成实验

深水钻井中,水合物的大量生成与聚集是引起防喷器堵塞等事故的直接原因。利用水合物模拟实验装置,模拟了深水钻井动态环境,对深水水基钻井液常用添加剂进行了水合物生成实验研究。以水合物开始大量生成的时间为评价标准,分析了常用加量下深水钻井液添加剂抑制水合物生成效果。结果表明,聚合醇SD-301可显著推迟水合物大量生成的时间,其抑制效果优于常用水合物动力学抑制剂PVCap;聚阴离子纤维素PAC-LV、生物聚合物XC、羧甲基纤维素CMC-LV以及动力学抑制剂PVP也具备一定的抑制效果;而部分水解聚丙烯酰胺PLUS、氨基聚合物SDJA以及磺化酚醛树脂SD-102的抑制效果并不明显。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维（DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB）对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种（0.71%）、醇类1种（0.06%）、烃类37种（57.23%）、杂环化合物类3种（0.19%）、萜烯类12种（34.49%）、其他3种（0.50%）.在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-（1R＊,4Z,9S＊）]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯（18.81%）、（1α,3α,5α）-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷（18.18%）、α-石竹烯（11.52%）、异柠檬烯（6.78%）等.     

大花序桉叶精油的化学成分分析

采用水蒸汽蒸馏法提取大花序桉叶精油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析鉴定其化学成分.首次从大花序桉叶精油中鉴定出34种化合物,鉴定精油成分占总精油质量分数的68.321%.大花序桉精油的主要成分是α-蒎烯(47.364%)、β-桉叶醇(2.457%)、γ-桉叶醇(1.955%)、α-桉叶醇(1.316%)和柠檬烯(1.427%),具有重要的工业应用价值.