大豆苷元的合成

大豆异黄酮具有保健,抗肿瘤等作用,本文合成了其主要成分大豆苷元,经元素分析,核磁氢谱,质谱验证结构正确。本文使用2,4-二羟基苯基-4′-羟基苄基酮在新蒸的BF3／Et2O溶液催化下脱氧安息香反应合成了大豆苷元,此方法原料易得、收率较高。     

新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用,分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点,提出了2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的清洁生产工艺。     

1-(4-氯苯基)-2,4,4-三甲基戊-3-酮的合成与结构鉴定

戊唑醇杀菌剂中普遍含有杂质1-(4-氯苯基)-2,4,4-三甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇,由1-(4-氯苯基)-2,4,4-三甲基戊-3-酮和1,2,4-三唑反应生成。本工艺以1-(4’-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮为原料,经Mannich反应(曼尼希反应)、消除、还原反应进行定向合成1-(4-氯苯基)-2,4,4-三甲基戊-3-酮。采用曼尼希反应,缩短了反应步骤且纯度高,总收率达到35%以上。     

抗骨质疏松新药中间体7-羟基异黄酮合成技术进展

本文综述了国外近年开发的抗骨质疏松新药依普黄酮关键中间体7-羟基异黄酮的合成技术及其进展情况,并对其合成方法的优缺点进行了述评,指出以间苯二酚和苯乙酸为主要原料合成2,4-二羟基苯基苄酮,然后与原甲酸三乙酯环合的合成路线是较合适的工业化生产路线。     

杀菌剂2—羟基苯基苯甲酮的制备

2-羟基苯基苯甲酮具有根好的杀菌活性,对白粉病有 特效。以5-溴-6,6‘-二甲基毛－羟基-2’,3’,4-三甲氧基苯基 苯甲酮为例,合成方法和具体操作简介如下：     

三氯新的生产与需求

2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚简称三氯新,是目前国际流行的广谱高效环保型抗菌剂。其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、抗抗生素菌、真菌、酵母、病毒等均具有高效的杀灭和抑制作用,2,4,4′-三氯-2′-羟     

α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究进展

α-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂184）是一种高效光引发剂，因其引发效率高、稳定性好、耐黄变等优势，在电子、涂料、印刷等领域得到广泛的应用。本文根据起始原料不同对α-羟基环己基苯基甲酮的合成方法进行分类，并归纳了不同合成方法的特点。重点介绍了以环己基苯基甲酮为中间体的合成工艺以及其他合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线。目前，工业上最常用的Friedel-Crafts酰基化法合成光引发剂184的工艺路线，因为产生的三废多且有毒有害，不符合绿色化工的要求，而将逐渐被淘汰。以格氏反应法合成环己基苯基甲酮继而再合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线，因其收率高、污染少等优点而有望成为合成α-羟基环己基苯基甲酮的重要发展方向之一。最后，指出了α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究的趋势。     

巴多昔芬杂质的合成方法

正本发明提供了一种合成巴多昔芬杂质的合成方法,以4-羟基苯乙醇为原料,苄氯保护酚羟基,二氯亚砜与苯乙醇反应生成苄氯,与中间体3-甲基-5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-1H-吲哚反应,钯碳催化加氢脱去苄基保护,获得巴多昔芬杂质。此方法无     

4-苯基-2-丁酮生产工艺的改进

4-苯基-2-丁酮俗名“止咳酮”。是许多合成药物和合成香料的重要中间体。溧阳制药厂在生产心血管新药“柳胺苄心定”时,原用戊二酮合成中间体“4-苯基-2-丁酮”,后改用乙酰乙酸乙酯合成,但原料均不易得,且价格较贵,增加了生产成本。     

联苯苄唑中间体──4－苯基二苯酮合成方法的改进

联苯苄唑中间体──４－苯基二苯酮合成方法的改进韩长日，宋小平（湖北师范学院化学系，黄石４３５００２）４一苯基二苯酮是合成联苯节吐（ｂｉｆｏｎａｚｏｌｅ）的重要中间体。联苯节峻是一种不含卤素的咪哩类抗真菌药，具有很强的皮肤渗透性，在表皮深层药物浓度可达...     

C_4齐聚烯烃中2,4,4-三甲基戊烯的精密分离

对从Ｃ４齐聚物分离２,４,４ 三甲基戊烯的过程进行了精密分离研究,应用ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ流程模拟系统为工作平台建立了数学模型,结合精确的定性和定量分析以及精馏热模试验,实现了最终目的产品２,４,４ 三甲基戊烯纯度９５％、收率９８％的分离结果。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

Mehrstufige reversible Redoxsysteme. LXI. Synthese von 1,4-Bis(2-methyl-indolizin-1-yl-methyl)-benzol und verwandter Modellverbindungen

Multi-Step Redox Systems. LXI. Synthesis of 1,4-Bis(2-methyl-indolizin-1-yl-methyl)-benzene and Related Model Compounds The synthesis of 1a , in which two 1-indolizine units are connected by a p-xylylene bridge is preformed from its 3,3′bis-acetyl derivative 1b via the precursors 8–11 . This route was first tested by the synthesis of benzyl indolizines 2b and 2a via the pyridyl-aminopropanol 3a. 2a can be oxidatively dimerized to the 3,3′-bis-indolizine 6 which forms a perfectly reversible two step redox system with K_SEM = 4.7 × 10⁵.     

2,4,4′,6-四甲氧基脱氧安息香的合成

以1,3,5-三甲氧基苯和对甲氧基苯乙腈为原料,用甲苯替代不易回收的乙醚为溶剂,通过Hoesch得到产物2,4,4,′6-四甲氧基脱氧安息香,产品经H1NMR定性。方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到82.2%。经条件优化实验得到该反应较佳的反应条件:在其它条件恒定时,反应时间为28h,溶剂用量为150mL。     

Approaches to the Preparation of Enantiomerically Pure (2R,2′R)‐(+)‐threo‐Methylphenidate Hydrochloride

Various approaches to the preparation of enantiomerically pure (2R,2′R)‐(+)‐threo‐methylphenidate hydrochloride ( 1 ) are reviewed. These approaches include synthesis using enantiomerically pure precursors obtained by resolution, classical and enzyme‐based resolution approaches, enantioselective synthesis approaches, and approaches based on enantioselective synthesis of (2S,2′R)‐erythro‐methylphenidate followed by epimerization at the 2‐position. 1 Introduction 2 Methods for the Enhancement of Enantiomeric Purity of 1 3 Approaches Using Enantiomerically Pure Precursors Obtained by Resolution 4 Classical Resolution Approaches 4.1 Resolution of Amide and Acid Derivatives 4.2 Resolution of (±)‐threo‐Methylphenidate 5 Enzyme‐Based Resolution Approaches 6 Enantioselective Synthesis Approaches 7 Approaches Based on Enantioselective Synthesis of (2S,2′R)‐erythro‐Methylphenidate and Epimerization 8 Conclusions     

4-甲基-3-溴苯酚合成的改进

对4-甲基-3-溴苯酚的合成进行了改进:简化了溴化反应的后处理步骤,解决了还原反应的后处理中Sn(OH)2胶体沉淀难以破坏的问题,改进了重氮盐水解反应的操作方法。按照改进的方法,以4-硝基甲苯为起始原料经4步反应合成目标化合物,总收率为53%。     

4A分子筛合成研究

本实验主要以化学原料、高岭土和凹凸棒石粘土为原料,通过酸化,碱化,成胶,晶化这一工艺过程,利用传统水热法成功合成了4A分子筛,并通过微波法进行对比。实验过程使用光学显徽镜进行观察;产品通过X射线粉末衍射、NEXUS670型傅里叶红外光谱仪进行了表征。结果表明,传统水热法与微波法均能合成出4A分子筛,并且微波法合成出的样品粒度小且均匀,合成时间大幅减少,降低了能耗。     

Synthesis of some novel silicone-imide hybrid inorganic–organic polymer and their properties

Synthesis and properties of poly(imide-siloxane) hybrid polymers (PIS), having alternate diimide and disiloxane units, based on 1,3-bis(succinyl anhydride)1,1,3,3-tetraorganodisiloxane (I or II) have been described. Polymers have been synthesized by the precursor synthesis i.e., poly(amic acid), using siloxanes (I or II) and 4,4′-diaminodiphenylmethane (DDM) or 4,4′-diaminodiphenylsulphone (DDS) in N,N-dimethylacetamide (DMAc) followed by thermal imidization. FT-IR, thermal (TGA and TMA), solvent resistant and dielectric properties of the compounds have also been studied. The glass transition, thermal stability and char yields of these hybrid polymers increased appreciably. These materials also showed very good solvent resistant properties in protic and aprotic solvents.     

Synthesis of xylooligosaccharides of daidzein and their anti-oxidant and anti-allergic activities

The biocatalytic synthesis of xylooligosaccharides of daidzein was investigated using cultured cells of Catharanthus roseus and Aspergillus sp. β-xylosidase. The cultured cells of C. roseus converted daidzein into its 4'-O-β-glucoside, 7-O-β-glucoside, and 7-O-β-primeveroside, which was a new compound. The 7-O-β-primeveroside of daidzein was further xylosylated by Aspergillus sp. β-xylosidase to daidzein trisaccharide, i.e., 7-O-[6-O-(4-O-(β-d-xylopyranosyl))-β-d-xylopyranosyl]-β-d-glucopyranoside, which was a new compound. The 4'-O-β-glucoside, 7-O-β-glucoside, and 7-O-β-primeveroside of daidzein exerted DPPH free-radical scavenging and superoxide radical scavenging activity. On the other hand, 7-O-β-glucoside and 7-O-β-primeveroside of daidzein showed inhibitory effects on IgE antibody production.