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前言纯铑中痕量铱一般使用光谱法测定,未见有化学分析方法报道,光谱分析标准常往基体纯铑中加入已知量杂质,然后经灼烧制得。笔者发现镍在催化比色测定铱中对特大量铑的干扰有特殊抑制作用,从而拟订了纯铑中痕量铱的直接测定方法。本法无需任何分离手续,简便、快速、重现性好。用于测定含铱在0.001%以上的纯铑粉,相对误差<10%,本法亦适用于富铑溶液中微量铱的测定。 相似文献
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采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果进行计算,3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析,结果与采用标准HJ 509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。 相似文献
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合成并研究了用铬天青S形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。实验结果表明:当柱高h≥8 cm时,pH=1.00的盐酸介质的样品溶液以v≤1.00 mL/min通过分离柱,钌、铂和铑的吸附率均在95.0%以上;用pH=1.00的3%硫脲-HCl溶液以v≤1.00mL/min进行洗脱,洗脱率均大于95%。实验条件下的标准回收实验,回收率均大于95%。对地质标准样品进行了测试,相对误差均小于4%;钌、铂、铑的相对标准偏差分别为1.704%、0.7600%和2.53%。该方法的准确度和精密度较高。 相似文献
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建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。 相似文献
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昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分 相似文献
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详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中,首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末,然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼,从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失,在最终得到的锭中,钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收,发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。 相似文献
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在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。 相似文献
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高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。 相似文献
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钨精矿中杂质元素ICP-MS测定方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感耦合等离子质谱技术,研究了钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb 14种杂质元素含量的质谱分析方法。钨精矿样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰。在试样溶液中加入内标元素Sc,In,Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响:通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。方法的加标回收率为90.5%~101.5%,相对标准偏差为1.2%~7.8%,分析结果与按国家标准方法分析的结果相吻合,且具有快速、简便、准确等特点,可用于钨精矿及钨产品中杂质元素含量分析。 相似文献
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采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。 相似文献
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为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围:Ag、Au:(5~50)×10-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5~500)×10-6;Fe:(5~1000)×10-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。 相似文献
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