5，7—二甲基—N—芳基—1，2，4—三唑[1，5—α]嘧啶—2—磺酰胺的合成

以5—氨基—3—巯基—1，2，4—三唑为原料，经氧氯化后分别与6个芳胺反应，得到5氨基—N—芳基1，2，4—三唑—3—磺酰胺，继而和乙酰丙酮于乙酸中环合，制得6个取代的1，2，4—三唑[1，5—α]嘧啶—2—磺酰胺衍生物，同时讨论了胺解反应和环合反应的影响因素。所有目标产物的结构均经IR和^1H NMR谱验证。     

3—氯—2—羟基丙磺酸钠的合成

本文介绍了3—氟—2—羟基丙磺酸钠的合成方法及其在淀粉改性中的应用,讨论了影响合成反应的因素。     

新型2—烷氧基—3—芳基—5—苯基亚甲基—4H—咪唑啉—4—酮衍生物的合成与杀菌活性研究（Ⅱ）

研究了应用烯基膦亚胺与芳基异氰酸酯、醇的串联aza-Wittig反应合成2—烷氧基—3芳基—5—苯基亚甲基—4H—咪唑啉—4—酮衍生物的新方法。探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质，提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物结构经元素分析、IR、^1HNMR和MS确证。对这些新型杂环化合物的杀菌活性测试结果表明，部分化合物表现出较好的抑菌活性。     

3—甲基—1,2—丁二烯—1—醇醋酸酯环化反应研究初报

以3—甲基—1，2—丁二烯—1—醇醋酸酯为原料，在催化剂乙酸丙酮铜的存在下与重氮乙酸乙酯进行环化反应，合成了E／Z为44／56的环化产物—3—酰氯甲叉—2，2—二甲基环丙烷羧酸乙酯，并用红外、核磁共振以及色质联用光谱对环化产物的结构进行了剖析．此实验结果对缩短蒈醛酸酯的合成路线具有重要的意义。     

三相催化法合成香料2—甲基—3—乙氧基吡嗪

利用三相催化剂合成香料2—甲基—3—乙氧基毗嗪,并对其反应进行研究,找到较佳反应条件。一、前言国外早在六十年代已有许多烷氧基毗嗦类化合物的研究报道,国内则未见有关工艺详细报道。本文     

硫酸根/氧化钛—氧化镧催化合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3为催化剂,通过苯甲醛和1,2—丙二醇反应合成了苯甲醛1,2—丙二醇缩醛,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响。实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3是合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=2.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50％,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的收率可达80.8％。     

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪的合成

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体。本以三聚氯氰、碳酸氢铵(代替液氨)为原料，合成了三嗪胺，并初步探讨其反应机理及影响反应的因素。     

环氧丙烯酸双脂—过氧化环己酮—环烷酸钴体的固化过程研究

用红外光谱和DSC测定了环氧丙烯酸双脂(EMA)—过氧化环己酮—环烷酸钴体系的固化过程的结构变化及固化过程的反应动力学和热效应,确定了固化反应的最佳固化条件。用DSC法求得固化反应活化能为9.84kcal/mol。在常温下3小时后固化反应基本上达到平衡,而在100℃只需10分钟。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

α—氯代吡啶—N—氧化反应中催化剂的应用研究

α氯代吡啶的—Ｎ—氧化反应是一重要反应，它是生产去头屑止痒剂奥马丁锌（ＺＰＴ）及水溶性防霉防腐剂ＰＣ防腐剂的重要步骤。本文研究表明：向反应体系中加入顺酐，硫酸等催化剂，能有效的提高α—氯代吡啶—Ｎ—氧化反应的转化率，缩短反应时间，提高反应的选择性。为α—氯代吡啶—Ｎ—氧化规模化生产提供了重要依据。     

1,4—丁二醇脱氢制备γ—丁内酯的催化剂及工艺的研究

在固定床反应器上研究了以CuO/Cr2O3/Zn为催化剂,常压下由1,4—丁二醇脱氢合成γ—丁内酯的反应,并对催化剂的制备方法及脱氢工艺条件进行了考察,得到了最佳的反应工艺条件为:温度210～240℃,1,4—丁二醇空速0.8～1.5h-1,氢醇物质的量比为0.8～1.5∶1。     

碱—碳酸盐反应和pH值

热力学计算表明,碱—碳酸盐反应的AG_(298)~0=-12.19kJ。这是去白云石化反应得以进行的化学推动力。文中列出了计算所得的白云石稳定区和不稳定区的范围。由此得出,溶液中的pH愈高,CO_3~(2-)浓度愈低,则白云石愈不稳定。这就从理论上阐明了为什么水泥中碱含量愈高,碱—碳酸盐反应愈烈,膨胀破坏作用就愈大。混合材掺量很高时,才能显著降低水泥石液相中的pH值,从而缓和碱—碳酸盐反应。这再一次证明碱—碳酸盐反应与去白云石化密切相关。实验和理论证明,碱—碳酸盐反应是由于去白云石化在原地产生,这种局部化学反应和结晶压是引起膨胀的根本原因。要抑制碱—碳酸盐反应,防止混凝土工程遭受破坏,最根本的途径是采用高混合材掺量的低碱水泥。     

SO4^2—／TiO2—MoO3催化合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2—／TiO2-MoO3为催化剂，对以异丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2—／TiO2-MoO3是合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(1，2-丙二醇)＝1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，异丁醛1，2—丙二醇缩醛的收率可达82．5％。     

国外(摘0376—0395)

<正> 摘0376 TQ114.161.6.用 CO_2气和水与 Na_2CO_3或倍半 Na_2CO_3结晶接触生产 NaHCO_3.——AsahiGlass Co.日本公开特许公报:56—149317,申请日期:1980.4.18;公布日期:1981.11.19。CO_2气体或含 CO_2的气体与 Na_2CO_3结晶或倍半碳酸钠结晶在0—80℃结晶沉积水0.5—45%条件下接触,反应生成所希望粒度的 NaHCO_3。从该反应中产生的等温反应热靠调节湿度、温度和气体流     

碳钢—硝酸体系腐蚀与缓蚀行为研究

采用失重法、容量法和电化学方法研究了碳钢在50g/kg HNO_3中的腐蚀行为,并对Lan-5在碳钢—50g/kg NHO_3体系中的缓蚀行为进行了初步探索研究.实验结果表明:碳钢在50g/kg HNO_3中的阳极腐蚀产物是Fe~(3+),阴极反应主要不是析氢反应.Lan-5是碳钢—50g/kg HNO_3体系的高效缓蚀剂,其缓蚀效率可达到99.9%,缓蚀剂之间具有显著的协同作用.研究结果还发现,碳钢在硝酸—Lan-5介质中有孔蚀倾向,阳极极化加速孔蚀的形成.     

滑石—粘土匣钵配料中堇菁石的形成和滑石添加物的作用机理

本文研究了以高岭土、滑石和工业氧化铝为原料的匣钵配料的烧成反应、相组成和热膨胀性能。探明了位于3Al_2O_3·2SiO_2—2MgO—2Al_2O_3·5SiO_2—SiO_2区域内成分不同的粘土—滑石匣钵坯料烧成时的反应历程、堇菁石形成条件和滑石添加物对降低其膨胀系数,改善稳热定性的作用机理。     

SO4^2—Ti02／A1203固体超强酸催化合成苹果酯—A和苹果酯—B的研究

通过浸渍法制备了SO4^2-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和乙二酵、1，2—丙二醇为原料，合成了苹果酯-A和苹果酯-B，考察了催化剂的焙烧温度、130h的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，在425—575℃温度范围内，SO4^2-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在苹果酯—A和苹果酯—B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，苹果酯-A和苹果酯—B的收率分别可达89．3％和91．5％，质量分数为97％—99％。     

2,3,5—三甲基—1,4—氢醌合成中硝化工艺的改进

<正> 2,3,5—三甲基—1,4—氢醌(下称三甲基氢醌)是维生素E的主环部分。目前国内生产采用的是以1,2,4—三甲苯为原料,经磺化、硝化、还原、氧化、还原的路线。该路线的优点是反应条件要求不高,主要原料1,2,4—三甲苯易得。缺点是反应步骤长,三废量多,收率不高,成品质量差等。为了克服这些缺点,我们进行了工艺革新。将磺化、硝化反应合为一步,使整个反应周期缩短60％,主要设备减少40％,操作大为简便,收率提高4％,中间体二硝基物用水精     

混合材对碱—碳酸盐反应的影响

利用快速测长法研究了混合材对碱—碳酸盐反应的影响。通过试验证明混合材能减缓碱—碳酸盐反应的速度,但不能有效地抑制碱—碳酸盐反应,并初步探讨了混合材不能有效地抑制碱—碳酸盐反应的机理。     

Bi—Sr—Ca—Cu—O系统反应历程及其2212超导相形成机理

本文从材料物理化学角度详细研究了Bi-Sr-Ca-Cu-O系统固相反应历程和各组元的反应行为。探明此固相反应经历3个不同阶段,分别于680—790℃形成中间相,呈电绝缘性;790—860℃生成2212超导相,呈超导电性;860—970℃在液相参与下形成半导体相,呈半导体特征。确认T_c为85K的2212超导相是经由一个Bi-Sr-Ca-O四元中间相Bi Sry Ca_(1-y) O_(2.5)(0≤y≤0.75)与CuO以及SrO、CaO反应而成,提出并验证了用预先合成中间相制备高单相性的2212超导相的分步合成工艺方法。