罗丹明B表面分子印迹聚合物制备及其荧光检测

以罗丹明B为模板分子,制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,并采用扫描电镜对表面分子印迹聚合物的性状进行检测,证明表面分子印迹聚合物是在硅胶表面形成了印迹空穴。同时,使用荧光显微镜检测证明罗丹明B可被表面分子印迹聚合物有效结合和快速洗脱。采用荧光分光度计检测表面分子印迹聚合对底物结合能力和特异性,结果显示,表面印迹聚合物对罗丹明B具有高的识别性能,其Kd值为163.6,而相似物罗丹明6G和丁基罗丹明B分别为50和54.5。该方法与传统罗丹明B检测方法（高效液相色谱-紫外检测法）相比更为灵敏,检测限更低,即0.1 mg/L,可检测出痕量物质。     

荧光磁性表面分子印迹聚合物对柚皮苷的荧光偏振检测

采用荧光磁性表面分子印迹法对柚皮苷进行荧光偏振检测。该方法以二氧化硅包裹的磁性颗粒为基质,甲基丙烯酸和丙烯酰胺为单体,并用异硫氰酸荧光素标记,得到同时具有荧光和磁性的表面分子印迹聚合物。并采用荧光偏振法和紫外分光光度法对制备的聚合物结合能力进行检测。通过与比较2种检测方法可知荧光偏振法更为灵敏,检出限为0.1?mg/L。最后对番茄酱中含有的柚皮苷进行回收率检测,回收率达到81.3%以上。说明采用荧光磁性表面分子印迹法对食品中柚皮苷可快速、高效地检测。     

介孔分子印迹聚合物分离分析奶粉中的三聚氰胺

以灭蝇胺为虚拟模板分子,采用溶胶凝胶技术制备灭蝇胺介孔分子印迹聚合物(MIP)。将MIP作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中的三聚氰胺。对该聚合物进行了吸附等温线测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对三聚氰胺有两种结合方式。计算得到的最大表观结合量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为:Qmax1=14.96 mg/g,Kd1=1.85 mg/L;Qmax2=26.16 mg/g,Kd2=27.03 mg/L。最后应用合成的MIP对2 g奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集,回收率为94.73%~98.56%,相对标准偏差RSD为3.2%,检出限为0.015μg/g。此方法快速、选择性高,为三聚氰胺的残留分析开辟了一条新途径。     

酪胺分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

利用分子印迹技术制备用于酪胺快速检测的分子印迹聚合物.以酪胺为模版分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在乙腈中沉淀聚合制备了酪胺分子印迹聚合物微球.通过紫外光谱法对酪胺与MAA的相互作用进行了分析,结果表明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个酪胺分子与1个MAA分子发生作用.对聚合物吸附动力学进行了初步研究,通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在8h后逐渐达到吸附平衡.利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=325.0μmol/g和解吸常数KD=0.577mmol/L.同时印迹聚合物的吸附选择性较好.此方法合成的印迹聚合物微球对酪胺有较好的结合性能,可应用于酪胺的分离检测.     

新型磁性分子印迹-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星

目的建立新型磁性分子印迹聚合物-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星的含量。方法以CoFe_2O_4-石墨烯为载体,多巴胺为功能单体,环丙沙星为模板分子合成新型磁性分子印迹材料。牛奶样品经乙腈提取后,采用该新型磁性分子印迹材料吸附其中的环丙沙星,经甲醇-乙酸(9:1,V:V)混合溶液洗脱,过膜后进入高效液相色谱仪进行定量测定。结果该新型磁性分子印迹材料在15 min内能快速达到吸附平衡且识别性较好。在最佳实验条件下,在环丙沙星浓度为0.5~20μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9986),检出限为0.09μg/L,平均回收率为91%~105.1%,相对标准偏差为1.9%~4.7%。结论该方法操作简便,选择性好可用于牛奶中环丙沙星的定量检测。     

基于氮掺杂石墨烯量子点金属有机框架分子印迹聚合物荧光传感器检测食品中的强力霉素

目的 建立适用于强力霉素的快速、灵敏、专一性强的新型分子印迹荧光传感器,实现对食品中痕量强力霉素的高选择识别和灵敏检测。方法 以强力霉素为模版分子,基于氮掺杂石墨烯量子点的光学特性和金属有机框架的高比表面积,结合分子印迹策略,采用“一锅法”制备了对强力霉素具有专一性强、灵敏度高的新型分子印迹荧光探针(ZIF-67@N-GQDs@MIP)。结果 该探针合成最佳条件为：选用甲醇作为合成溶剂,ZIF-67添加量为20 mg,模版分子与功能单体交联剂的比例为1:8:20。在最优化条件下该探针在0.15~5 mg/L范围内对强力霉素具有良好的线性响应,检出限低至0.029 mg/L (S/N=3),该方法用于牛奶中强力霉素检测,回收率为90.11%~92.81%。结论 该方法构建的分子印迹荧光传感探针具有选择性强、重复性好、灵敏度高、分析时间短、操作简单等优势,适用于复杂样品中痕量强力霉素的快速检测。     

聚多巴胺磁分子印迹材料制备及其在食用油中黄曲霉毒素B富集中的应用

目的 建立了聚多巴胺磁性分子印迹聚合物 用于食用油中黄曲霉毒素B的吸附富集方法。方法 以多巴胺为功能单体和交联剂,5,7-二甲氧基香豆素为模拟模板分子,一步法在Fe3O4 NPs表面制备磁分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜和红外光谱仪对该分子印迹材料形态和结构进行表征,研究了其对两种黄曲霉毒素B吸附性能。最终以该印迹材料作为分散固相萃取剂,对影响黄曲霉毒素B吸附的条件进行了优化。结果 该分子印迹材料对两种黄曲霉毒素B的吸附模式符合Langmuir理论,对黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2最大吸附容量分别为0.46 mg/g和0.047 mg/g。在最佳萃取条件（材料用量（10 mg）、溶液pH（7.0）、超声时间（5 min）和1 mL（解吸2次,每次0.5 mL）3%乙酸/乙腈作为解析液下,结合配有大体积流通池的超高效液相色谱-荧光检测法定量检测,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2浓度分别在0.005-0.500 ng/mL（R=0.9989）和0.001-0.100 ng/mL（R=0.9992）范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关性,检出限分别为0.0024 ng/mL和0.00038 ng/mL,食用油样品加标回收率为93.2%~104.0%,相对标准偏差5.8%~7.7%,且可重复使用至少7次。结论 该吸附富集方法具有快速、低廉、选择性高、稳定性好等特点,适用于食用油中黄曲霉毒素B的前处理。     

胺菊酯分子印迹电化学传感器的制备及性能

以胺菊酯为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,通过循环伏安法在玻碳电极表面电聚合一层带有特异选择性能的胺菊酯分子印迹膜,构建一种能够快速检测样品中胺菊酯的分子印迹电化学传感器。实验应用非常规去除模板分子的方法即电位诱导法,选择铁氰化钾为电活性探针,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法优化传感器的制备方法与检测条件,研究传感器的印迹效应和分析性能,并将该传感器用于食品中胺菊酯残留的快速检测。结果表明,电位诱导法较传统的浸泡洗脱法去除模板分子的效果好,胺菊酯浓度与其差分脉冲伏安电流差在0.2~10μmol/L范围内线性关系良好,检出限为0.07μmol/L,样品加标平均回收率在82.9%~98.2%之间。该传感器检测胺菊酯操作简单、响应迅速、灵敏度高、稳定性和选择性好、抗干扰能力强、检测成本低,具有良好的应用前景。     

基于纳米金信号放大的分子印迹膜-SPR传感器检测奶制品中的三聚氰胺

采用分子印迹和SPR信号放大技术,构建一种以嵌有纳米金的分子印迹膜为识别元件,用于检测奶制品三聚氰胺的分子印迹膜-表面等离子体共振传感器(MIM-SPR)。首先利用表面热引发聚合的方法在SPR金片表面合成嵌有纳米金的分子印迹膜,再对MIM-SPR传感器的吸附响应性、选择性、再生性及精准度进行评价。该传感器的响应值与三聚氰胺在1×10-2~2μg/m L浓度范围内线性关系良好,R2=0.998。加标浓度在0.5~1.5μg/m L范围内的回收率为86.43%~107.11%,RSD小于6.0%(n=5)。结果表明该方法操作简单、选择性和再生性好、精准度高,可用于奶制品三聚氰胺残留量的测定。     

混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20 mL水为淋洗剂,15 mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C 18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH 7.5的0.02 mol/L的NaJ 2PO 4溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0.01~0.1 mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9926),平均回收率为99.23%,RSD=0.044%(n=6);在0.03~0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R 2=0.9929),平均回收率为97.67%,RSD=0.038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

Direct Competitive Biomimetic Immunoassay Based on Quantum Dot Label for Simultaneous Determination of Two Pesticide Residues in Fruit and Vegetable Samples

In this study, trichlorfon and chlorpyrifos conjugated to CdSe/ZnS quantum dots with different emission wavelengths were adopted as labels. A hydrophilic imprinted film synthesized directly on the surface of a 96-well plate was used as the antibody. A direct competitive biomimetic immunoassay method for simultaneous determination of trichlorfon and chlorpyrifos in fruits and vegetables was developed. Under optimal conditions, the limit of detection of this method was 18.0 μg/L for chlorpyrifos (55 mg/kg for sample) and 19.0 μg/L for trichlorfon (45 mg/kg for sample). Orange and carrot samples spiked with chlorpyrifos and trichlorfon were extracted and determined by this method with recoveries ranging from 77.8 to 92.0%. The method was applied for detection of chlorpyrifos and trichlorfon residues in banana and apple samples, and the results correlated well with those obtained using gas chromatography.     

Analysis and Significance of Tyramine in Foods

SUMMARY— The tyramine levels in different varieties of cheeses, alcoholic drinks, and other foods were determined. Many of the food samples, analyzed by an existing fluorometric method, contained large amounts (up to 2.2 mg/g) of tyramine. Synephrine and octopamine, although rarely present in food, interfered with the fluorometric analysis. A gas chromatographic method was developed in which tyramine was extracted from foods and then analyzed as its trifluoroacetyl derivative using an electron capture detector. The gas chromatographic method was more sensitive and specific than the fluorometric method, and it permitted detection of 0.1–0.2 nanogram tyramine even in the presence of synephrine and octopamine.     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...     

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010 mg/L(OP)、0.020 mg/L(NP,OPEO)和0.050 mg/L(NPEO),回收率为96.82%~103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。     

超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中9种生物胺含量

目的:建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺含量的方法,并对该检测方法进行优化。方法:样品用5% TCA提取,经丹磺酰氯衍生后,采用C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相;流速:0.3 mL/min;检测波长为245 nm,柱温:35 ℃;进样量3.0 μL。结果:在该色谱条件下,9种生物胺在5.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.999,最低检测限为0.028~0.29 mg/kg;仪器精密度较好,RSD(n=6)≤3.72%,其平均回收率为 70.70%~111.80%。结论:所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,出峰时间短,对于批量快速准确检测猪肉中生物胺具有很好的应用前景。     

A Sensitive and Selective Fluorimetric Method of Quick Determination of Sialic Acids in Egg Products by Lectin‐CdTe Quantum Dots as Nanoprobe

Sialic acids (SA) are widely found as components of oligosaccharide units in mucins, glycoproteins and other microbial polymers in nature food. The aim of this study is to create a new fluorimetric detection method applied for determinating SA in egg products by using a sensitive lectin‐CdTe quantum dots (QDs) nanoprobe. Water‐soluble and high luminescent CdTe QDs were conjugated with sambucus nigra bark lectin (SNA) as probe for SA detection. As a result of specific interaction between SA and SNA‐CdTe QDs, the conjugations finally lead to the change of a fluorescent signal. Under optimal conditions, fluorescence intensity increase linearly with the increase of the concentration of SA ranging from 12 to 680 ng/mL. The low detection limit is 0.67 ng/mL. This quick and selective analysis method for SA detection has been used in synthetic samples and egg products with recovery between 97.92% and 110.42%, which demonstrates the application of this assay is feasible and practical.     

新疆四大优势产区葡萄酒中生物胺含量的测定

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法对新疆天山北麓、焉耆盆地、吐哈盆地及伊犁河谷四大优势产区中60个葡萄酒样品中的总生物胺含量及8种生物胺组分的含量进行检测分析。结果表明,不同产区葡萄酒中生物胺总含量有所差异,生物胺总含量最高可达到226.13 mg/L,而最低仅有9.15 mg/L,伊犁河谷产区葡萄酒中生物胺总含量低于其他产区葡萄酒中生物胺总含量;同一产区中,各葡萄酒样品中生物胺总含量也有所差异,其中吐哈盆地产区中生物胺总含量（9.66～226.13 mg/L）差异较大;不同品种葡萄酒间生物胺总含量也不同。在四大产区的葡萄酒中,精胺含量（0.90～154.60 mg/L）较高;苯乙胺含量（0.33～4.50 mg/L）较低;组胺含量均＜15.34 mg/L;各产区葡萄酒中腐胺和尸胺含量相对平稳;部分样品中亚精胺未检出。     

A Novel Molecularly Imprinted Polymer Based on Carbon Nanotubes for Selective Determination of Dioctyl Phthalate from Beverage Samples Coupled with GC/MS

Phthalates represent a potential risk for humans, since they are ubiquitous environmental contaminants. Efficient extraction and purification procedures are demanded for the detection of low concentration levels of phthalates. In this work, a novel type of molecularly imprinted polymers coated onto the surface of vinyl functionalized multi-walled carbon nanotubes was synthesized and coupled with gas chromatography–mass spectrometry (GC/MS) for the selective separation and determination of dioctyl phthalate (DOP) in beverage samples. The morphology, structure property, and thermostability of the resultant polymers were characterized by transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. The adsorption properties of the prepared polymers were investigated by equilibrium rebinding and competitive experiments. The resultant imprinted nanomaterials exhibited high capacity and favorable selectivity. In addition, the feasibility of the developed method using the obtained imprinted polymers as a solid-phase sorbent coupled with GC/MS for the selective isolation and determination of DOP in different beverage samples was demonstrated. Under optimal conditions, the limit of detection of the proposed method for DOP was 2.3 ng L^?1. DOP spiked at three levels of concentration in beverage samples was extracted and determined through the application of the present method, with recoveries ranging from 88.6 to 93.0 % with relative standard deviations less than 5.6 %.