香料肉桂腈合成新工艺研究

采用一种新的合成方法,以苯甲醛和乙腈为原料,以氢氧化钾为碱催化剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,并以乙腈作为溶剂来制备肉桂腈。针对催化剂用量、反应温度、反应时间等与缩合反应有关的影响因素进行了研究,从而确定了较好的缩合反应条件。试验结果表明：氢氧化钾对于此缩合反应是一个良好的碱性催化剂,十二烷基三甲基氯化铵是经济性最佳的相转移催化剂,而且反应时间短,后处理简单,收率高,可达到降低肉桂腈生产成本的要求,易于实现工业化。     

β-氨基腈的合成

醛与伯胺缩合形成希夫碱,乙腈在二异丙基氨基锂的强碱性条件下形成负离子,对希夫碱中间体进行亲核加成,以78%~100%的总收率获得β-氨基腈类化合物。提供了一条合成β-氨基酸衍生物的有效合成途径。获得的产物β-氨基腈中,新化合物的结构经过IR、MS、1HNMR、13C NMR及元素分析确证。     

DL-丝氨酸的合成工艺改进

以亚甲氨基乙腈与多聚甲醛为原料,经亲核加成和水解两步反应合成DL-丝氨酸,总收率73.2%。考察了多聚甲醛用量、4-二甲氨基吡啶用量、三乙胺用量、反应时间、反应温度等因素对亲核加成反应的影响。目标产物经熔点、IR进行结构确认。     

β-内酰胺卡宾在有机合成中的应用

β-内酰胺卡宾是一种活泼的有机中间体,具有亲电和亲核两性,在合成β-内酰胺衍生物和新型杂环化合物中发挥着重要的作用.简要介绍了β-内酰胺卡宾的产生,详细介绍β-内酰胺卡宾的各种反应,包括与碳碳三键、碳碳双键和异腈的亲电加成;与异氰酸酯的亲核加成反应;以及与羟基的擂入反应.并对它们的反应机理做了必要的说明.     

1-苯基环丙基甲腈及衍生物的合成

建立了超声波相转移催化体系,有效合成了1-苯基环丙基甲腈及其衍生物。以苯乙腈为研究模型,考察了超声频率、溶剂种类、溶剂用量、氢氧化钾与苯乙腈的物质的量比、反应时间对反应的影响,得到的最佳反应条件为超声频率40 kHz、甲苯为反应溶剂、溶剂用量20 mL、氢氧化钾与苯乙腈物质的量比为10:1、反应时间4h,在该条件下转化率达99.3%,产率达95.6%。该体系应用于1-苯基环丙基甲腈衍生物的合成,原料转化率较高（≥92.3%）,产物选择性好（≥92.2%）。该体系用于杂环腈的转化,以噻吩-2-乙腈为原料合成了1-(噻吩-2-基)环丙烷甲腈,原料转化率为95.2%,产物选择性为97.8%。     

通过腈环化进行偶合的新型杂环中间产物

作者就杂环胺类的一种新的简单的合成法作了综合介绍。该合成法的最后一步是在腈基上进行分子内的亲核加成。原料用带有活泼的亚甲基的腈以及氰胺。中间阶段与硫闭环并进行 Thorpe 反应。     

手性碳-硒键的催化不对称构建研究进展

手性硒醚在天然产物的合成、不对称催化、制药等领域具有广泛的应用.近年来,手性硒醚化合物的合成吸引了广泛的研究兴趣.手性碳-硒键的催化不对称构建主要通过活泼氢的硒化反应、双键的硒官能化反应、前手性硒试剂的不对称加成以及原位产生硒离子的亲核加成反应进行.本文综述了近年来报道的催化不对称合成手性碳-硒键的策略,对反应机理和立...     

对甲苯磺酰基甲基异氰在有机合成中的应用

氰基对α位碳氢键的活化作用已被认识了近一百年,但直到1968年才发现烷基异氰(1)的带α-H的碳原子也可被许多碱转化为碳负离子(2)(当然不如烷基氰那样容易)。(2)在有机合成上的重要作用是由于它是双价试剂(ambivalent reagent):既含一个亲核中心——α-碳负离子;又有一个亲电中心——异氰碳原子。前者可对许多极性重键加成。后者进攻加成物,生成环化产物(3):     

二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法

以二(氰基甲基)胺及丙烯腈为原料，通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺，标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下，产物的总收率为67％，含量99.5％(HPLC)。     

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成、表征及其热性能研究

通过六氯环三磷腈和4-羟基苯甲醛的亲核取代反应,成功合成出目标化合物六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP).并考察了溶剂和缚酸剂类型、缚酸剂粒度、原料配比及反应时间对产物收率的影响.利用红外光谱和核磁共振对目标化合物的结构进行了表征,同时用热失重分析研究了目标化合物的热稳定性.结果表明:目标化合物在400℃左右有明...     

橙皮苷分析方法研究

以橙皮苷为标准品,采用紫外分光光度法(直接法)和高效液相色谱(HPLC)测定橙皮苷含量,并对测定条件进行探讨,比较两种方法测定橙皮苷的准确度。实验结果表明,紫外分光光度法测得的橙皮苷纯度数据比高效液相色谱数据高,HPLC法精确,分光光度法简单快速,均能得到令人满意的结果。     

电镀铬废水中氟离子的测定

利用氟离子选择性电极标准曲线法测定电镀铬废水中氟离子含量,得标准曲线方程为y=59.6x-2.2,相关系数接近于1,方法误差为2.O%～5.4%.该法简便、快捷、准确,其测定结果与氟试剂分光光度法的测定结果一致.     

水产品中砷的检测方法研究进展

文章主要对近几年的水产品中砷的检测方法进行了综述,主要包括分光光度法、光谱法、电感耦合等离子体质谱法、有机质谱法、快速检测法等,并对砷检测方法的前景进行了展望。     

火棘果中黄酮类化合物的提取工艺研究

以乙醇为提取溶剂,通过单因素试验和正交试验方法探究火棘果中黄酮类化合物的提取工艺,并采用分光光度法测定了黄酮类物质的含量。结果显示,火棘果中黄酮类化合物的最佳提取工艺为乙醇浓度为80%、固液比为1∶20、提取温度为70℃、提取时间为4 h。在最佳条件下,火棘果中黄酮类化合物的提取率为1.316%。     

不同人工湿地基质脱氮效果的小试

基质是人工湿地达成脱氮效果的重要部位,该试验研究了底泥（对照）、底泥砾石复合（砾石）、底泥沸石复合（沸石）3种基质条件下上覆水体中NH ＋4 N、NO -2 N、NO -3 N和TN的去除效果,以及底泥耦合水体混合（混合）对脱氮效果的影响。结果表明底泥耦合混合时TN和NO -3 N去除率最高,12 d达到85％和91％;单纯底泥条件次之,为69％和73％;底泥沸石复合和底泥砾石复合时对TN和NO -3 N的去除效果较差,为56％和61％。就NH ＋4 N而言,虽然沸石对NH ＋4 N有较好的吸附效果,但未能完全将NH ＋4 N从系统中去除,当水体中NH ＋4 N浓度较低时还会不断解吸出来。NO -2 N作为中间产物,均先升高后降低,但混合条件下峰值较早出现,且去除速率也较快。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成研究

以水为介质用2，2，6，6-四甲基哌啶醇和环氧乙烷合成受阻胺光稳定剂UV622中间体1-（2-羟乙基）-2，2，6，6-四甲基哌啶醇，研究了原料配比、加料方式、工艺条件对合成的影响，得到了GC含量〉99％的产品，得率高于90％，操作简单，反应条件温和，污染少。     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

从柠檬烯合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯的研究

以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸（MCPBA）在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基0-乙酰基-1-环己烯（3）。GC含量为98．5％,总得率为60％,中间体和产物的结构经IR,^1HNMR、MS和元素分析证实。     

新型微波辅助磷叶立德Michael加成反应研究

微波条件下，磷叶立德与硝基烯烃发生Michael加成反应，然后中间体与甲醛发生Wittig反应，得到γ-氨基酸前驱体。经过条件筛选，反应收率可达78.1%。微波条件下的反应时间明显少于常规反应时间，且收率更高。