格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷.在四甲氧基硅烷加量为76 g(0.5 mol)、n(四甲氧基硅烷):n(氯代环己烷):n(镁屑)为1:2.1:2.2、反应启动料配比(镁屑:四氢呋喃:氯代环己烷)为26:30:15(g:mL:g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1:4,体积...     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷

湖北省化工研究设计院的霍晓剑等人将氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应 ,经分离、精馏 ,得二环戊基二甲氧基硅烷。反应条件为 :74mL四甲氧基硅烷、 30 g镁粉、 1 0 0mLTHF及 1 0mL氯代环戊烷在氮气保护下回流 5h ,回流时滴加 1 0 5mL氯代环戊烷与 5 0 0mL甲苯的混合液 ;然后过滤、精馏 ,得纯度 99%的二环戊基二甲氧基硅烷 ,收率 78 2 %。格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

本文以甲基三甲氧硅烷,氯代环己烷和镁为原料,通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷。确定了合成工艺,同时分析了影响合成反应的主要因素。结果表明,在适宜的反应条件下,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达80．2％。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化，生成的氯代环己烷制成格氏试剂，使之与甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氮基硅烷(D-Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应，经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氮基硅烷74mL(0．5mo1)、镁粉30g(1．25mo1)、THFl00mL、氯代环戊烷10mL，在氮气保护下回流，滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液，回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氮基硅烷89．3g，纯度99％，收率78．2％。     

溶剂型有机硅改性硅溶胶的合成与性能研究

以碱性硅溶胶、甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为主要原料,二乙二醇丁醚为溶剂,通过水解-缩聚反应,制得溶剂型有机硅改性硅溶胶。研究了硅溶胶的pH值、中和用酸的种类、R/Si值以及有机硅单体总质量对有机硅改性硅溶胶性能的影响。结果表明,最佳工艺为:用HNO3调节硅溶胶的pH值至4.3~4.5之间、R/Si值为1.25~1.30、有机硅单体的总质量110~120 g(硅溶胶的质量为100 g),在此条件下得到的有机硅改性硅溶胶外观为胶体,成膜性好,其膜的硬度大于6 H、附着力为1级。红外光谱分析表明,有机硅很好地包裹在二氧化硅表面;TG-DSC结果表明,有机硅改性硅溶胶的耐热温度达500℃。     

有机硅烷偶联剂γ—（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷的新合成方法

以甲基丙烯酸甲酯和烯丙醇为原料,在催化剂甲醇镁作用下,通过酯交换反应制得甲基丙烯酸烯丙酯;再以甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基硅烷为原料,在催化剂氯铂酸作用下发生加成反应,生成γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷——重要的有机硅烷偶联剂。产品的沸点和折光率与文献值一致,红外光谱图与标准谱图吻合.     

二苯基二甲氧基硅烷贮存条件考察

以自然放置法和正交实验法考察了二苯基二甲氧基硅烷的稳定性。其最佳贮存条件为 :内部充氮气 ,环境低温干燥。建立了二苯基二甲氧基硅烷分解速度方程 :c =98 5 31- 2 0 5 5× 10 -3 t,可准确计算其有效期 ,正确预测贮存后二苯基二甲氧基硅烷的浓度     

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。     

环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析

在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应. 针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成. 对反应过程进行了宏观分析,认为存在3种平行反应,初步确定了连串-平行反应网络,为该反应的动力学研究和反应精馏耦合生产氯代环己烷工艺的优化提供了依据.     

相转移催化合成二环已基二硫醚

采用相转移催化剂,氯代环已烷与二硫化钠溶液反应合成了二环已基二硫醚。考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响,比较了相转移催化与溶剂法合成的反应结果。得到的最佳反应条件为:以PTC3为相转移催化剂,反应温度96℃,n(Na2S)∶n(S)∶n(C6H11C l)=1∶0.8∶0.8,氯代环己烷的转化率为98.8%,二环已基二硫醚的选择性为81.4%。与溶剂法相比,反应时间由12~15 h缩短到10 h,收率提高了10%,避免了因使用溶剂带来的后处理问题。     

由环己醇合成氯代环己烷方法的改进

以氯化钙为催化剂,由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应,再经精馏提纯得到氯代环己烷,其收率为８６．１％,产品纯度在９７％以上。     

军民两用乳化炸药的制备

为解决战争期间军用炸药短缺的问题,以民爆行业生产的乳化炸药为研究对象,通过添加乙二胺二硝酸盐(EDD)、钝化RDX等高能组分,增加其能量水平;通过高效乳化剂丙烯酰化Span 80及微乳化技术进一步提高乳化炸药的稳定性,形成高能乳化炸药。结果表明,当EDD和钝化RDX的质量分数均为10%时,乳化炸药的装药密度为1.57g/cm3,爆速为6 120m/s,威力(TNT当量)136%,爆热4 910kJ/kg。     

利用甘油制备液体能源的工艺研究

选择一氯乙烷和NaOH用量、反应温度、时间四因子,三水平对制备乙基化甘油进行正交试验,最优化工艺条件为:一氯乙烷和NaOH与甘油的摩尔比量分别为1.25∶1和1∶1,温度120℃,时间8 h;在此条件下,乙基化甘油产量为1.46 g/g甘油。在最优条件下,发现添加3种相转移催化剂能进一步增加乙基化甘油的产率。当四丁基溴化铵(TBAB)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)添加量(占甘油摩尔量百分比)分别为1%、2%和1.5%时,乙基化甘油的产量分别为1.53,1.58和1.55 g/mL甘油。     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究

92.00g八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下,120℃,N2保护,开环反应1h;降温至90℃,在二甲基亚砜(DMSO)促进下,与7 36gγ 氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)进行催化平衡,以0 601 20g六甲基二硅氧烷(MM)调节相对分子质量,反应3h,制备出聚氨基硅氧烷(氨值为0 6mmol/g)。再与4 90g顺丁烯二酸酐(MAD)缩合成聚氨基硅氧烷预聚体;m(聚氨基硅氧烷预聚体)/m(丙烯酸酯类单体)=8%进行共聚,制备出聚氨基硅氧烷改性丙烯酸树脂成膜材料。改性树脂薄膜抗张强度为20 1MPa,吸水率为36 8%,玻璃化温度为-43 6℃。     

Activation of Ziegler‐Natta catalysts by organohalide promoters: A combined experimental and density functional theory study

Several organohalide (HC) compounds were tested as promoters for a Ti‐based Ziegler‐Natta (Z‐N) catalyst at different polymerization conditions. Results show that the intensity of the promoting effect depends on the nature and amount of the promoters. A proper amount, especially optimum amount, of aliphatic type organohalides leads to a strong productivity, and aromatic ones leads to a weak productivity improvement; however, 3‐chloro‐1‐propene poison the catalyst even at lower HC/Ti molar ratios. Among studied compounds, chlorocyclohexane has the best activity promotion effect at HC/Ti molar ratio of 128, and with this as a promoter, the activity increases over 85%. To understand more details about this phenomenon, the rate of polymerization during time and the effect of polymerization conditions (the temperature and hydrogen partial pressure) on the performance of chlorocyclohexane as the most effective promoter were studied. Finally, to explore the mechanism of reactivation of catalyst species by organohalides, molecular modeling was employed and a new oxidation‐addition mechanism was proposed, which basically consisting of homolytic breaking of C? Cl bond in organohalides. It was found that reoxidation of the catalyst, restoring active center, by Cl rich organohalides is energetically more favored. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012