水中微量汞的光度分析方法研究

在pH=10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液和表面活性剂Triton X-100的存在下,汞与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,其最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L/(mol·cm),汞的质量浓度在0.02～0.6 mg/L符合比尔定律.根据该原理建立了测定水中微量汞的分光光度法,该方法的检测限为0.01 mg/L.应用于加标水样的实际测定,结果令人满意.     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于543nm,其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定,结果满意。     

4-硝基-4''''-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ)显色反应.结果表明该试剂能与 生成稳定的配合物,其配合物的最大吸收波长在520 nm处; (Ⅱ)量在0～9.73 μg/25 mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10 5 L·mol -1·cm -1 .用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意.     

流动注射导数光度法测定合金中微量钯

本文采用了一种新的流动注射导数光度检测技术,应用于测定样品中微量钯的研究,灵敏度高.于Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中,显色剂2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCS-DAA)在Tritonx-100存在下能与Pd(Ⅱ)形成络合比为2:1螯合物(λmax=532nm).一次进样便产生正负两个拐点的导数光度值(△A=A正-A负).表观摩尔吸光系数为1.97×105,线性范围为0～1.2ug·mL-1,进样频率110～120次·h-1,方法用于贵金属合金中微量钯的测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6),分析结果令人满意.     

H酸偶氮类试剂的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

以H酸-钠盐为主要反应物,在其基本骨架上链接邻-氨基酚,制备了新偶氮类试剂7-(邻羟基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(HAN).采用红外、紫外可见和元素分析方法对HAN进行了测试分析,确定了其组成和结构.研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,在优化实验条件的基础上,建立了一种测定微量铜的新方法.在pH 5.0的乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲体系中,Cu(Ⅱ)和HAN反应生成配合比为1∶2的紫红色配合物,在其最大吸收波长523 nm处的摩尔吸光系数(ε)为2.8×105 L·mol-1·cm-1.Cu(Ⅱ)量在4～50 μg/25 mL范围内服从比尔定律,相关系数为0.998 7.该方法具有灵敏度高、操作简便和显色速度快等优点.检验了30余种常见离子对显色反应的干扰情况,结果表明,该方法具有较好的选择性.在不经分离的情况下将该法应用于合金标样和鸡肝脏中微量铜的测定,结果满意.     

2—吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜的显色反应研究

报道了一种新型的三氮烯类偶氮试剂的合成方法及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００ 存在下的ｐＨ１１．０ 的碱性介质中，该试剂与铜（Ⅱ）形成４∶１ 的红色配合物，最大吸收波长位于５２０ｎｍ 处，表观摩尔吸光系数为１．６０×１０５Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。含铜量在０～０．５ｍ ｇ／Ｌ范围遵守比耳定律。本方法应用于废水和铝合金中微量铜的测定，结果令人满意     

气相色谱-质谱联用法测定染料中的4-氨基偶氮苯

4-氨基偶氮苯是一种致癌芳香胺,准确测定染料中4-氨基偶氮苯的含量十分重要。本文建立了气相色谱-质谱法检测染料产品中4-氨基偶氮苯的方法。     

显色剂ABBPDT与汞的显色反应及其应用

在pH为11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPDT)与汞发生显色反应,生成2∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰520nm,表观摩尔吸光系数为1.81×105L/(mol·cm)。用拟定方法测定废水中的微量汞,Hg2+质量浓度在0￣480μg/L符合比尔定律,结果满意。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀

在硝酸介质中,铀(Ⅵ)可与2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)迅速反应生成蓝色配合物,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为0．032mg/L,U(Ⅵ)量在0～35mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀,结果满意。     

锌-琥珀酸铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成

用锌-琥珀酸铵饱和水溶液组合成还原体系,以偶氮苯作为原料来制备氢化偶氮苯。实验结果表明:偶氮苯与锌粉物质的量之比为1:6.0(偶氮苯1.25 mmol),饱和琥珀酸铵溶液用量为4.0 m L时为最佳反应条件,反应时间大约3 min,平均产率为91.51%。对产品进行熔点测定及红外光谱分析。     

6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌(Ⅱ)

在pH 10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法.结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为510 nm,表观摩尔吸光系数为5.75×104 L/(mol·cm).锌含量在0～0.6 mg/L内符合比尔定律.该方法用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-B卜DMPAP光度法相符,6次测定值的RSD＜4%.     

1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应的研究

合成了一种新试剂1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯(CPABT),并研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的存在下与钯(Ⅱ)的显色反应。研究表明:在pH=4.91的缓冲溶液中,试剂与钯(Ⅱ)形成4:1的淡黄色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.44×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)在0-9μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定合成样品中微量钯,结果满意。     

偶氮氯膦—mA双峰双波长法测定微量钙的研究

本文研究了偶氮氯膦 - m A与钙的显色反应 ,建立了测定钙的双峰双波长分光光度法。在氢氧化钠的强碱性介质中 ,钙与偶氮氯膦 - m A形成稳定的蓝色络合物 ,5 30 nm为参比波长 ,640 nm为测定波长 ,可用双波长法测定钙。表面摩尔吸光系数为 ε=1 .6× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1,钙的浓度在 0～ 1 2 μg/1 0 m L范围内符合比尔定律。本法用于微量钙的测定 ,方法选择性较高 ,简便快速     

显色试剂5-(5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮基)水杨酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新的显色试剂 5 -( 5 -羧基 -1 ,2 ,4-三氮唑偶氮基 )水杨酸 ,研究了它与铜的显色反应 ,铜与试剂于 1 0 .7～ 1 1 .2的缓冲介质中形成稳定的 1∶1橙红色络合物 ,在表面活性剂土耳其红油存在下表观摩尔吸光系数ε540　 =1 .0 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 40 0 μg/L范围内符合比尔定律。该法灵敏度高 ,选择性好 ,线性范围宽 ,可用于废水和环境水样中微量铜的测定。     

皮革中4-氨基偶氮苯含量的不确定度评定与分析

以CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》为依据,根据GB/T 33392-2016《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料4-氨基偶氮苯的测定》,使用GC-MS外标法,测定皮革中4-氨基偶氮苯的含量,并建立相应的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行系统分析,并对各个不确定度分量进行评定。试验结果表明,皮革和皮毛中4-氨基偶氮苯检测过程中标准曲线的配置和曲线拟合是影响实验结果的较大分量,给出了降低测试过程中不确定度的方法,使检测结果更加科学准确。     

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意     

导电偶氮苯共轭聚合物的合成及性能研究

采用过硼酸钠氧化4,4′-二氨基联苯合成了主链含偶氮苯的共轭聚合物。通过傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、差示扫描量热仪、四探针测试仪对偶氮苯共轭聚合物的结构和性能进行了研究。结果表明,得到的偶氮苯共轭聚合物数均相对分子质量(Mn)为4482,其玻璃化转变温度(Tg)为186℃,并在热分析测试中发现共轭聚合物主链顺式构型偶氮苯单元;盐酸掺杂的偶氮苯共轭聚合物电导率为8.7×10-5 S/cm,碘掺杂的偶氮苯共轭聚合物电导率为2.65×10-4 S/cm,钠-萘掺杂的偶氮苯共轭聚合物导电率为1.92×10-4 S/cm,偶氮苯共轭聚合物经365nm(3mW/cm2)紫外光照射后,偶氮苯共轭聚合物的电导率扩大一个数量级,换用473nm(20mW/cm2)可见光光照后,其电导率发生回复,表明偶氮苯共轭聚合物具有光调制导电特性。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜的研究

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。     

2,4-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与Cd(Ⅱ)的显色反应

合成新显色剂2,4-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DSDAA),将其与镉进行显色反应,测定了一些影响因素。实验结果表明,在非离子表面活性剂TritonX-100及碱性介质存在下,显色剂与镉离子形成2:1的红色络合物,λmax为530nm,ε为2.25×105L.mol-1.cm-1,镉含量在0.06-11μg/25mL范围内符合比耳定律,在掩蔽剂1%NaF-硫脲-柠檬酸钠下,测定环境水样和工业废水中微量镉。     

BBTAQ的合成及其对Ni（Ⅱ）的光度法测定

合成了新试剂5—(6—溴—苯骈噻唑—2—偶氮)—8—氨基喹啉(BBTAQ)并测定了它的酸离解常数;研究了BBTAQ与Ni(11)的显色反应。在pH为9.5的硼砂缓冲溶液中和CTMAB存在下,BBTAQ与Ni(11)形成4:1的紫色络合物,λ_(max)=608nm,ε=1.15×10~51·mol~(-1),Cm~(-1)。镍量在0～12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,本法成功地用于铝合金中镍的测定。