薄层色谱——分光光度法测定蒽醌衍生物中的茜素

本文用薄层色谱分离、分光光度法,对蒽醌衍生物中的茜素测定作了研究。探讨了展开剂组成、吸附剂性质对分离的影响,并确定了定量分析条件。薄层板用0.1mol/dm~3磷酸氢二钾调制的硅胶G制备,以苯:四氯化碳:醋酸:醋酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为溶剂系统。茜素R_f值为0.48,其余各组分的R_f值分别为0.26,0.31和0.38,0.00。茜素谱带用乙醇萃取,在430nm下测定吸光度。标准偏差和变动系数分别为0.72和0.75％(n=8)。     

蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定

本文对蒽醌衍生物的薄层色谱分离和鉴定进行了研究.探讨了展开剂组成、展开方式、薄层厚度和点样量对分离的影响.最佳条件是薄层板厚0.75mm,以浓度为0.075mol/L的K_2HPO_4水溶液调制的硅胶G制备.以苯:四氯化碳:醋酸:乙酸乙酯(50:75:3.5:8.0)为展开溶剂,采用单向二次展开.组分的R_f值依次为0.50(Ⅰ)、0.23(Ⅱ)、0.17(Ⅲ)、0.11(Ⅳ)、0.05(Ⅴ)、0.00(Ⅵ).经鉴定,组分(Ⅰ)为1,2-二羟基蒽醌,(Ⅱ)为1-羟基蒽醌,(Ⅲ)为1,5-二羟基蒽醌,(Ⅳ)为2,6-二羟基蒽醌,(Ⅴ)为1,2,7-三羟基蒽醌,(Ⅵ)则为1,2,6-三羟基蒽醌.     

系列2,5-二甲基十四烷基苯的柱层析分离技术及波谱表征

利用柱层析法分离2,5-二甲基十四烷基苯同系物,首先用薄层板进行点样,根据板上点的个数确定待分离的物质所含化合物的种类,以此确定所要的组分,并通过各点的距离初步确定洗脱液的极性配比;然后对样品进行柱层析分离,在洗脱过程中,根据不同极性物质谱带距离的不同,分别收集,并通过薄层板监控,确定所需谱带,再经旋转蒸发仪去除洗脱液,得到所要的纯净物.确定了最佳的展开剂体系体积比为:V(正己烷):V(四氯化碳):V(氨水)=3:1:0.2,利用核磁氢谱(1HNMR)和气质联用(GC-MS)法验证了纯化后产物的化学结构与分子设计相符.     

办公用扫描仪在分析化学中应用的基础研究

运用办公用扫描仪和一个自编软件进行定量分析。该方法能将一次扫描成像的一列(或一排)多个斑点同时转换为以斑点的灰度积分值为纵坐标像素列位置为横坐标的峰形图，并给出灰度积分值和斑点的Rf值。研究了该方法对硅胶薄层板、滤纸、打印纸上所点碱性品红、萘酚绿B、果绿、普鲁氏蓝、Cu^2—K4Fe(CN)6棕红5种色斑进行定量分析的可行性。结果表明各色斑的灰度积分值与点样体积、浓度、样品绝对量成正比。不同点样介质上色斑的灵敏度和精密度不同。     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2 76.6% ,2 .5μg/Kg样品 1 0次测定的精密度分别为 :G11 1 84 %、B14 .2 8%、G2 1 3 .4 1 %、B2 1 4 .2 0 % ,本方法在 2 5pg～ 1 2 50pg范围内成线性 ,相关系数分别为 :G1:r=0 9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出量为 6.2 5pg。     

薄层色谱法（TLC）定量分析二乙二醇单丁醚

以乙酸乙酯／丙酮／水为展开剂，乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离，由此建立起薄层色谱法（ＴＬＣ）测定残液中二乙二醇单丁醚含量的方法．     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收分别为G73．1％、B191．6％、G290．2％、B276．6％、2．5μg/Kg样品10次测定的精密度分别为G111．84％、B14．28％、G213．41％、B214．20％，本方法在25pg-1250pg范围内成线性，相关系数分别为：G1：r=0.9990、 B1:r=0.9994、B2:r=0.9992.测定的最低检出量为6．25pg。     

稻米中杂色曲霉素(Sterigmatocystin)的测定—双向薄层色谱法

检测杂色曲霉素的双向薄层色谱法,是在1979年报道方法的基础上,经过改进建立起来的。粉碎样品用乙酸乙酯抽提,抽提液浓缩近干;残渣溶于甲醇——5％氯化钠溶液中;依次经石油醚、氯仿分配净化,氯仿层浓缩近干;用苯溶洗,并定容。在硅胶G板上点样,先用环己烷——乙酸乙酯横向展开;再用苯——冰醋酸——甲醇纵向展开。用三氯化铝乙醇显色剂喷板,在80℃烘箱中活化10分钟,取出再喷显色剂一次。在365毫微米波长的紫外光下观察。杂色曲霉素呈亮黄色荧光点。最低检出浓度为12.5ppb。回收率为90％以上。     

薄层扫描法定量测定黄曲霉毒素B_1

样品中黄曲霉毒素B_1经提取、浓缩,簿层分离后,在簿层扫描仪上进行扫描,依其含量及峰面积值与标样含量及峰面积值的线性关系,即可准确计算出样品中黄曲霉毒素B_1的含量.本文通过一系列的条件试验,找到了簿层扫描法测定黄曲霉毒素B_1的最佳测定条件;摸索了一些用薄层扫描法测定粮 油、食品、饲料中黄曲霉毒素B_1的方法     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度电堆积富集法的研究

采用毛细管电泳大体积样品电堆积富集方法对维甲酸进行了分析,显著提高了检测灵敏度,使ATRA的最低检测限从2.0μg/mL降到0.05μg/mL。对影响堆积的条件进行了研究和优化,优化的分析条件为:100 mmol/L,pH=9.4硼砂缓冲液;流体动力学进样,180 p.s.i.×sec(约355 nL),样品基质1 mmol/L,pH=9.4硼砂溶液;堆积电压与分离电压分别为15 kV(-)→( )与20 kV( )→(-),样品反推时间1.4 min;毛细管44 cm(内径50μm,有效分离长度40 cm,未涂层),柱上345 nm紫外检测,毛细管柱温20℃。     

有机磷化合物—胺草磷的光分解研究

本文研究了硫代磷酰胺酯类除草剂——胺草磷在紫外光照射下的分解反应。将在不同溶剂中及在薄层硅胶板上存在的胺草磷经高压汞灯照射后,用制备薄层分离出光分解产物。然后使用标样通过薄层色谱、气相色谱、原位紫外反射吸收光谱及红外光谱、氢核磁共振波谱鉴定了一系列主要分解产物。结果证明:在紫外光照射下,胺草磷迅速分解,其主要反应为光氧化反应及光水解反应但不发生异构化反应。     

薄层色谱分离-分光光度法测定杀螟松含量

用薄层色谱法成功地分离了农药杀螟松.研究了展开剂、吸附剂、酸量、还原剂等因素的影响.在选定的最佳分离条件下分离农药杀螟松样品,分离后的样品经硝酸、高氯酸处理,将样品中的磷氧化成正磷酸,再使之转化成磷钼杂多酸,然后用氯化亚锡还原成磷钼蓝,进行光度法测定,该方法检出限为0.01 mg/L,应用于农药样品的检测,获得满意结果,回收率在98.6%~101.4%.该方法与传统的杀螟松含量测定方法相比,具有操作容易,易于掌握和测定结果准确的优点.     

柑桔主要苦味成份分析方法的研究

本文介绍了柚皮苷和柠檬苦素的定量分析方法,以及对各种柑桔果汁和桔子酒实样的测定结果。其中柚皮苷系采用乙酸乙酯萃取取样,以碱性二甘醇显色法作比色测定;柠檬苦素采用氯仿萃取取样,并经硅胶G薄层分离后以对——二甲氨基苯甲醛作显色剂比色测定。     

一种提高白光LED相关色温分布均匀性的方法

提出一种新的白光LED荧光粉涂敷方式,将荧光粉与硅胶混合体涂敷在白光LED封装用透镜内侧,将透镜倒置后使荧光粉与硅胶混合体由透镜内侧中心点向四周流散,固化得到厚度相对比较均匀的荧光粉层,然后再用硅胶灌封。根据这种新的荧光粉涂敷方式制成白光LED样品,对样品性能进行测试,并与传统的荧光粉涂敷方式的白光LED比较,结果表明,采用新的荧光粉涂层技术制成的白光LED,在相关色温均匀性和稳定性等方面都有明显的提高。     

磷钼蓝分光光度法测定生物柴油中微量磷

通过实验认为钼蓝分光光度法适合于生物柴油中微量磷含量的测定。优化了实验条件,用直接定容取代定容后再分取,使样品的用量减少至原来的1/5,样品炭化和灰化等处理时间大大缩短,使整个分析时间缩短约1 5h。用KOH为催化剂,以大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、花生油和麻油为原料合成了6种生物柴油。用钼蓝分光光度法测定了它们的磷含量,结果表明当6种植物油采用碱催化制成生物柴油后磷含量显著降低,都小于5mg/kg,能满足德国生物柴油中磷含量小于10mg/kg的标准要求。     

蜡状芽孢杆菌S—1菌株抗真菌物质的分离纯化

蜡状芽孢杆菌（Bacillus cereus)S-1菌株具有强烈的广谱抗真功活性。本文作者报道该菌株产生的抗菌物质的分离纯化方法。该菌株的发酵液经酸化沉淀，有机溶剂萃取，Sephades G100和DEAE52纤维素层析等步骤后，所得样品经硅胶薄层层析显色为单点，表明抗菌物质得到纯化。     

一种快速鉴别黑米真伪的方法

基于黑米中的特征物质黑米色素在不同pH值下呈现不同颜色及其主要成分花青素与Fe^2＋形成黑色配合物的原理,研究了一种快速鉴别黑米真伪的方法.将黑米浸提液分别滴在空白滤纸和碱性滤纸上,用肉眼观察滤纸的颜色变化情况,再在该处滴加硫酸亚铁溶液,用同样的方法进行鉴别.黑米色素在空白滤纸上呈紫红色,在碱性滤纸上呈蓝色,再在其上滴加Fe^2＋溶液后,滤纸上呈现黑色斑点,以此现象来鉴别黑米的真伪.该方法可靠、操作简单、方便快捷,可用于快速鉴别黑米的真伪.     

AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。     

大豆废料中金雀异黄素含量测定方法的比较

采用乙醇-水溶液从大豆废料中提取大豆异黄酮,初步纯化后,用AB-8大孔吸附树脂进行梯度洗脱得到纯度较高的金雀异黄素样液.样品通过薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种方法测定并做了比较.结果表明:薄层色谱法方法简单,分离效果好;通过紫外分光光度法绘制了标准曲线,可计算样品浓度.该方法准确度高,精密度高,重现性好.加标回收率实验的相对平均偏差RSD为1.04%,精密度实验的相对平均偏差为0.24%,重复性实验的相对平均偏差为0.09%;高效液相色谱法分辨率高、灵敏度高等优点,测得样品纯度为90.1%.     

发动机废气微粒中微量锡的PV-CTMAB分光光度法测定

废气微粒中的锡采集于玻璃纤维滤纸上,用稀硝酸溶解,在硝酸—柠檬酸介质中,锡(IV)、邻苯二酚紫(PV)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成组成比为1:2:4的三元络合物,应用分光光度法测定废气微粒中锡的含量。本文讨论了分光光度法测定微量锡的适宜条件,过滤式微粒质量采样方法以及试样的分析方法等。此方法快速、灵敏度高,适用于测定发动机废气微粒中的微量锡。