凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

纳米二氧化硅的制备及其超声分散行为研究

采用原位表面修饰技术制备了纳米二氧化硅粉体,并以此为原料,采用超声解团聚法制备有机溶剂硅溶胶。探讨了有机溶剂类型、二氧化硅浓度、超声时间对目标有机体系溶胶稳定性的影响,研究了超声时间与溶胶体系黏度的关系,表征了不同超声时间下溶胶的聚集体状态和粒度,阐述了超声解团聚法制备二氧化硅有机溶胶的机理。实验结果表明：乙二醇单甲醚为最佳有机分散介质,最佳分散质量分数为4%;二氧化硅粉体以50~100 nm聚集体分散在有机溶剂中,体系的黏度随着超声时间的延长而变小。     

分散剂和超剪切对二氧化硅的协同分散作用

为了提高纳米二氧化硅粉体的分散性，拓展其应用领域，以丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）为主单体，丙烯酰胺（AM）为功能单体，经自由基溶液聚合法合成了一系列三元共聚物分散剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱等对分散剂的分子结构进行了表征，验证了其结构。将此分散剂应用于二氧化硅纳米粉体的表面改性以提高其分散性，同时考察了外加超剪切力场对纳米二氧化硅粉体的分散效果，研究了分散剂用量、超剪切力场强度和分散时间等因素对纳米二氧化硅平均粒径的影响，优化了工艺参数。激光粒度和透射电镜分析结果表明，在分散剂用量为二氧化硅质量的1%、超剪切设备转速为18 000 r/min、分散时间为30 min条件下，由于分散剂和超剪切的协同作用，纳米二氧化硅悬浮液的分散性能最佳。     

高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子.研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件.通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米二氧化硅粒子的纯度、形貌、粒径进行了表征,得到了高纯、单分散的二氧化硅纳米粒子.     

反溶剂超声法制备超细磷酸二氢铵粉体

在溶剂(水)-反溶剂(乙醇)体系下,利用反溶剂超声分散法制备磷酸二氢铵超细粉体,探索得到一种简便、经济的超细粉体制备方法,为后续灭火材料的制备提供基础。研究了超声时间、溶液初始浓度、溶剂-反溶剂体积比、超声功率等条件对磷酸二氢铵粉体形貌和粒径的影响。利用纳米激光粒度仪、扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射等对原料和产物进行表征分析。实验结果表明:超声时间为4 min,磷酸二氢铵溶液浓度为0.1 mol/L,溶剂反溶剂体积比为2∶8,超声功率为仪器总功率的9%时,可得粒径500 nm左右的磷酸二氢铵纳米流体;高速离心及真空干燥后,得到粒径2~3μm的固体颗粒产物。     

不同球磨粉碎工艺对固相合成β-磷酸三钙纯度和粒度的影响

采用纳米球磨-超声搅拌工艺制备了β-磷酸三钙粉体,并与传统固相合成工艺进行了对比研究。采用差示扫描量热（DSC）、X射线衍射（XRD）、红外（FTIR）、纳米粒度测试、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及X射线荧光光谱（XRF）等手段对两种工艺所制备粉体进行了纯度和粒度表征。结果表明：相比传统工艺,经过纳米球磨-超声搅拌工艺制备出的β-TCP粉体纯度可达97%以上,平均粒径为666 nm。粉体的纯度高、粒径分布更均匀。同时,纳米球磨加工后的原料平均粒度更小,分散性更好。该工艺有望用于粉体材料的固相合成。     

不同球磨粉碎工艺对固相合成?-磷酸三钙纯度和粒度的影响

采用纳米球磨-超声搅拌工艺制备了β-磷酸三钙粉体,并与传统固相合成工艺进行了对比研究。采用差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、红外(FTIR)、纳米粒度测试、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及X射线荧光光谱(XRF)等手段对两种工艺所制备粉体进行了纯度和粒度表征。结果表明:相比传统工艺,经过纳米球磨-超声搅拌工艺制备出的β-TCP粉体纯度可达97%以上,平均粒径为666 nm。粉体的纯度高、粒径分布更均匀。同时,纳米球磨加工后的原料平均粒度更小,分散性更好。该工艺有望用于粉体材料的固相合成。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。通过控制原料配比、温度和催化剂等因素,分析其对成胶状态、成胶时间、产物粒径大小的影响,得到了制备纳米二氧化硅的优化工艺条件。     

二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体的制备及抗紫外线性能研究

紫外线对人类的危害已经引起人们的广泛关注,研制各种抗紫外线材料已成为人们研究的热点之一。为了弥补单一无机纳米粉体对某一波段紫外线屏蔽不佳的缺陷,以硝酸铈和硝酸铝为原料,采用超声-沉淀法制备了二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体。研究了铈与铝物质的量比、煅烧温度、干燥方式对二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体对紫外线吸收性能的影响。通过实验确定了超声-沉淀法制备二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体的最佳工艺条件。采用热重-差热分析仪(TG/DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)以及激光粒度仪等对复合粉体的性能进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得的二氧化铈/氧化铝纳米复合粉体,属于原子级混合,其对紫外线的吸收性能优于二氧化铈、氧化铝任何一种单一粉体。     

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀。pH在3~6的范围内,随着pH值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小。随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高。煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃。在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。     

单分散氢氧化钙/聚苯乙烯微球的制备与表征

以葡萄糖水溶液为反应介质,在氧化钙消化成氢氧化钙的过程中,加入苯乙烯单体和引发剂,采用原位悬浮聚合法成功制备了聚苯乙烯(PS)包覆氢氧化钙[Ca(OH)2]形成Ca(OH)2/PS微球.考察了葡萄糖水溶液、苯乙烯、稳定剂聚乙烯醇以及反应温度对单分散Ca(OH)2/PS微球的粒径及粒子分散系数的影响,得出较佳合成条件.在较佳条件下制备的Ca(OH)2/PS微球平均粒径为30～40 μm,粒子分散系数为0.08～0.10.扫描电镜照片表明,Ca(OH)2/PS具有良好的球形度,表面光滑、无破损.红外光谱表征显示,产物为Ca(OH)2/PS微球.     

磷肥副产硅胶的粒径分析条件选择

利用激光粒度分析仪(湿法)对磷肥副产硅胶进行粒径测定研究,主要考察了几种不同类型表面活性剂及其添加量、遮光率(样品浓度)、循环速率(搅拌速率)和超声时间(分散时间)等因素的影响,采用响应曲面法,建立遮光率的回归模型,优化得到最适宜分散效果的条件。结果表明,磷肥副产硅胶粒径分析的测定条件为:分散剂为三聚磷酸钠,添加量为4滴,遮光率为30%,循环速率为1 200 r/min,超声时间为3 min。该方法简捷、快速、准确度高且重现性好。     

乳液聚合法包覆酞菁蓝的制备及性能研究

在超细可聚合分散剂/酞菁蓝分散体中添加共聚单体和引发剂,采用乳液聚合法对酞菁蓝进行包覆。考察了共聚单体结构及用量、引发剂用量、反应温度和时间对包覆酞菁蓝性能的影响。结果表明,与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)相比,苯乙烯(St)是较佳的包覆共聚单体,当St质量为颜料质量的20%,过硫酸铵(APS)质量为St与烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯磺酸铵(ANPS)总质量的1.0%,于70～80℃反应2 h时,所制备包覆酞菁蓝的粒径较小,稳定性较高。与未聚合分散体相比,包覆酞菁蓝的耐热稳定性、耐酸碱稳定性和离心稳定性均有明显提高,FTIR和TEM照片表明,酞菁蓝表面包覆了聚合物,且包覆酞菁蓝粒度分布更均匀。     

四氯化硅液相鼓泡法制备纳米白炭黑工艺研究

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件：体系总体积为70 mL,V（水）∶V（醇）∶V（氨）=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%（质量分数）,双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。     

常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用两步法（氢氧化钠合成法-水热反应法）制备出了氢氧化镁阻燃剂,分析了常温合成条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现在相同的水热条件下,提高常温合成温度和降低氢氧化钠加料速率,有利于常温产物的水热改性处理,使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒.     

高纯超细草酸亚铁的制备研究

以硫酸亚铁和草酸为原料,通过添加分散助剂,制备了高纯超细草酸亚铁产品,并研究了分散剂浓度、硫酸亚铁浓度、加料时间、反应温度等对粒径的影响。优化工艺条件为:分散剂浓度20%～25%(m/m),硫酸铁浓度220g/L,反应温度30℃,加料时间20～30min,在此条件下产品粒径小于3.0μm、纯度大于99.5%。     

浒苔热裂解制取生物油的试验

为了解决化石燃料短缺以及沿海浒苔过度繁殖所带来的问题,提出将浒苔做原料通过直接热裂解的方法转化为生物油。本文在实验室组装的反应器内系统地考察了温度、时间以及原料粒径对产物收率以及产物分布的影响。实验结果表明:实验原料的粒径越小,其生物油的产率越高;当反应温度为350℃,反应时间为40min,原料粒径为60目的最优条件下,生物油的产率高达30.5%,不凝气产率可达13.9%。对产物进行分析发现:生物油主要包含醛、酮、酚类以及醇、羧基酸、酯类等化合物;不凝气主要由CO2、CO、CH4以及C2～C5的小分子烃类组成。     

Degree of dispersion of metal combustion products in a laminar dust flame

This paper presents the results of experimental and theoretical studies of the effect of parameters of laminar dust flames of metal particles (Al, Fe, Ti, and Zr) on the degree of dispersion of the combustion products of these metals in oxygen-containing media. Extensive experiments with Al powders showed that with variation in the mass concentrations of fuel and oxidizer, fuel particle size, type of carrier gas, and conditions of dust flame production, the most probable particle diameter varied in the range of 50–70 nm. Similar results were also obtained for other metals. The results of the experiments agree with numerical calculations. The experiments showed that the particle size of metal combustion products in laminar dust flames can be substantially increasing. The proposed method for controlling the particle size is based on the ionization of the gas phase by adding impurities to the initial fuel to affect nucleation conditions in the flame.     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

基于动态光散射下纳米二氧化硅分散性的影响因素研究

纳米二氧化硅是目前应用最为广泛的一种纳米材料,但其团聚行为对粒径测量和应用效果有不利的影响。为减少纳米二氧化硅颗粒的团聚行为,应用动态光散射粒度分析方法,考察了分散方式、分散剂种类、悬浮液条件对不同纳米二氧化硅的粒径及多分散性指数（PDI）的影响规律。实验结果表明,磁力搅拌条件下,0.1%（质量分数）的PEG-2000对各类纳米二氧化硅均具有较好的分散效果;随着悬浮液pH增大,硅溶胶悬浮液粒径和PDI均呈下降趋势,是因为悬浮液pH影响了硅溶胶的溶解平衡;而固态二氧化硅悬浮液的粒径和PDI则呈先上升后下降的趋势,这是由于悬浮液pH影响了双电层结构。实际测试和应用中应注意悬浮液配制条件和纳米二氧化硅类别对粒径和PDI的影响。