二甲基硅油结构及热稳定性

采用红外(IR)光谱开展了二甲基硅油的结构研究。实验发现:二甲基硅油主要存在着νasCH3-二甲基硅油、νsCH3-二甲基硅油、δCH3-二甲基硅油、νSi-O-二甲基硅油、ρCH3-二甲基硅油和νSi-C-二甲基硅油等六种红外吸收模式。采用变温红外(TD-IR)光谱进一步开展了二甲基硅油的热稳定性研究。实验发现:在303~523 K温度范围内,随着测定温度的升高,二甲基硅油主要官能团对应的吸收频率及强度均有明显的改变,并进一步研究了其热变机理。     

一维中红外光谱间苯二酚热稳定性

采用一维中红外(MIR)光谱技术开展了间苯二酚的结构研究。间苯二酚的红外吸收模式包括:ν_(OH-间苯二酚)、ν_(CH-间苯二酚)、ν_(C=C-间苯二酚)、β_(OH-间苯二酚)、ν_(C-O-间苯二酚)、β_(CH-间苯二酚)、γ_(CH-间苯二酚)和δ_(环-间苯二酚)。采用一维变温中红外(TD-MIR)光谱,进一步开展了间苯二酚的热稳定性研究。实验发现:在293～453 K的温度范围内,随着测定温度的升高,间苯二酚的主要官能团对应的吸收频率及强度均有明显的改变,间苯二酚的热稳定性进一步降低,而383～393 K是一个临界温度区间,并进一步进行了机理研究。研究进一步证明一维MIR光谱和一维TD-MIR光谱在重要的精细化工中间体(间苯二酚)结构及热稳定性分析中的重大作用。     

硫酸铜分子结构及热变性的红外光谱

采用中红外(MIR)光谱技术开展了硫酸铜分子结构的研究。试验发现:在303 K的温度条件下,硫酸铜分子的红外吸收模式主要包括:ν_(OH)、δ(H_2O)、ν(asSO_4)、ν(sSO_4)和δ(asSO_4)。采用变温中红外(TD-MIR)光谱,开展了硫酸铜热变性的研究。试验发现:在303～573 K的温度范围内,随着测定温度的升高,硫酸铜分子主要官能团(ν_(OH)、δ_(H_2O)、ν(asSO_4)、ν(sSO_4)和δ(asSO_4))对应的红外吸收频率和强度均有明显的改变。采用MIR光谱及TD-MIR光谱分别开展了硫酸铜的结构及热变性研究,为硫酸铜的应用及改性提供了数据支撑。     

二甲基硅油 C-Si 伸缩振动模式红外光谱研究

在303~393 K温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术(ATR-FTIR)研究了二甲基硅油的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。实验发现,在1800~600 cm~(-1)范围内,二甲基硅油主要存在CH_3伸缩振动模式(νCH_3)、CH_3变形振动模式(δCH_3)、CH_3摇摆振动模式(ρCH_3)、Si-O伸缩振动模式(νSi-O)和Si-C伸缩振动式(νSi-C)等5种红外吸收模式,其中782 cm~(-1)和789 cm~(-1)处的红外吸收峰归属于二甲基硅油νSi-C。以二甲基硅油νSi-C为研究对象,进一步开展相关二维红外光谱的研究。结果发现,随着测定温度的升高,二甲基硅油νSi-C红外吸收强度的变化快慢顺序为:789 cm~(-1)782 cm~(-1)。本项研究拓展了ATR-FTIR技术在二甲基硅油热变性方面的研究范围。     

硅氧树脂 Si-O 键伸缩振动模式ATR红外光谱研究

在303~393 K 温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术分别测定硅氧树脂的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱。研究发现,在1800~600 cm-1范围内,聚硅氧树脂主要存在着 CH 3伸缩振动模式(νCH3)、CH 3变形振动模式(δCH3)、CH 3摇摆振动模式(ρCH3)、Si-O 伸缩振动模式(νSi-O )和 Si-C 伸缩振动模式(νSi-C )。在1100~1000 cm-1范围内,以νSi-O 为研究对象,研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响。实验发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 的主要红外吸收频率出现了明显的红移现象。进一步研究了硅氧树脂νSi-O 的二维红外光谱,考查温度对于νSi-O 红外吸收强度的影响。研究发现,随着测定温度的升高,硅氧树脂νSi-O 红外吸收强度的变化快慢顺序为：1024 cm-1>1096 cm-1>1010 cm-1>1076 cm-1>1083 cm-1>1064 cm-1。本研究拓展了 ATR-FTIR 技术在硅氧树脂材料热变性方面的研究范围。     

硅橡胶结构及热稳定性研究

采用中红外光谱(包括一维MIR光谱和二阶导数MIR光谱)开展了硅橡胶的结构研究。实验发现:硅橡胶主要存在CH3不对称伸缩振动模式、CH3对称伸缩振动模式、CH3变形振动模式、CH3摇摆振动模式、Si-O伸缩振动模式和Si-C伸缩振动模式等。在303～523 K的温度范围内,采用变温红外光谱进一步开展了硅橡胶热稳定性研究,实验发现:随着测定温度的升高,硅橡胶主要官能团对应的吸收频率及强度都有显著的改变。本文拓展了MIR及TD-MIR光谱在硅橡胶结构及热稳定性方面的研究范围。     

聚丙烯C—H 弯曲振动二维红外光谱研究

目的通过二维红外光谱技术研究温度对聚丙烯化学结构的影响。方法在1500~1350 cm-1的频率范围内,分别测定聚丙烯C—H弯曲振动模式(δC-H)的一维红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱来确定聚丙烯分子结构,后采用二维红外光谱研究温度对聚丙烯δC-H红外吸收强度的影响。结果聚丙烯δC-H主要包括甲基不对称碳氢弯曲振动模式(δas CH3)、甲基对称碳氢弯曲振动模式(δs CH3)和亚甲基碳氢弯曲振动模式(δCH2),随着测定温度的升高,聚丙烯分子中δC-H红外吸收强度变化快慢顺序为δCH2-2(1464 cm-1)δCH2-1(1475 cm-1)δas CH3(1455 cm-1)δs CH3(1375 cm-1)。结论二维红外光谱在有机高分子包装材料热变性分析具有重大作用。     

聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动二维红外光谱研究

在303~393K的温度范围内,测定聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动模式(νCF2)的一维红外光谱。研究发现:1220cm-1的红外吸收峰归属于聚四氟乙烯F-C-F不对称伸缩振动模式(νasCF2),而1150cm-1的红外吸收峰则归属于聚四氟乙烯F-C-F对称伸缩振动模式(νsCF2)。进一步研究了聚四氟乙烯νCF2的二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱,发现聚四氟乙烯νasCF2在1210cm-1和1260cm-1处裂分为双峰;而聚四氟乙烯νsCF2则在1145cm-1、1155cm-1和1175cm-1裂分为3个吸收峰。最后研究了聚四氟乙烯二维红外光谱,考察了温度对于聚四氟乙烯νCF2吸收强度变化的影响。研究发现:随着测定温度的升高,聚四氟乙烯νCF2红外吸收强度变化快慢的顺序为:1145cm-1>1210cm-1>1155cm-1>1175cm-1>1260cm-1。本项研究拓展了二维红外光谱在聚四氟乙烯热变性方面的研究范围。     

聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动二维红外光谱研究

在303~393K的温度范围内,测定聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动模式(νCF2)的一维红外光谱。研究发现:1220cm-1的红外吸收峰归属于聚四氟乙烯F-C-F不对称伸缩振动模式(νasCF2),而1150cm-1的红外吸收峰则归属于聚四氟乙烯F-C-F对称伸缩振动模式(νsCF2)。进一步研究了聚四氟乙烯νCF2的二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱,发现聚四氟乙烯νasCF2在1210cm-1和1260cm-1处裂分为双峰;而聚四氟乙烯νsCF2则在1145cm-1、1155cm-1和1175cm-1裂分为3个吸收峰。最后研究了聚四氟乙烯二维红外光谱,考察了温度对于聚四氟乙烯νCF2吸收强度变化的影响。研究发现:随着测定温度的升高,聚四氟乙烯νCF2红外吸收强度变化快慢的顺序为:1145cm-1>1210cm-1>1155cm-1>1175cm-1>1260cm-1。本项研究拓展了二维红外光谱在聚四氟乙烯热变性方面的研究范围。     

基于中红外光谱分析技术的凯夫拉纤维分子特性与热稳定性研究

采用中红外(MIR)光谱开展了凯夫拉纤维的分子结构研究.实验发现:凯夫拉纤维分子的红外吸收模式主要包括:νNH-凯夫拉纤维、νamide-Ⅰ-凯夫拉纤维、νamide-Ⅱ-凯夫拉纤维、νC=C-凯夫拉纤维、βC-H-凯夫拉纤维和 γC-H-凯夫拉纤维.进一步开展了凯夫拉纤维分子的四阶导数变温中红外(TD-MIR)光谱研...     

聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合材料的热性能

聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅(PMMA/Si O_2)复合材料可以通过简便的单体浇铸、本体聚合方法制备,二氧化硅用硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)进行表面修饰,并用红外光谱表征其甲苯抽提后的组成。当加入量为11.76%时,PMMA/Si O_2复合材料的导热率达到0.23 W/(m·K),比基体PMMA提高了27.78%。用PMMA红外光谱的侧甲基弯曲振动峰(δCH3)与羰基(νC=O)的伸缩振动峰比值可以表示PMMA大分子的偶合终止与歧化终止的比例,随着二氧化硅含量的增加,歧化终止比例升高,从而使PMMA/Si O_2复合材料的热稳定性提高,与热重分析结果一致。     

一种基于D-π-A型芴衍生物的合成、核磁共振谱及光谱性能研究

合成了一种具有D-π-A结构特征的新型芴衍生物:2-(2,4-二氟苯基)-7-(4-甲氧基苯基)-9,9-二辛基芴(1)。通过元素分析、红外光谱(IR)以及全面的一维核磁共振氢谱(1 H NMR)、碳谱(13 C{1 H}NMR)、氟谱(19F{1 H}NMR)对其结构进行了全面表征。通过优化反应物的投料顺序,得到较为合理的合成方法。详细分析了核磁共振谱谱线特征。利用紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明,在CH2Cl2溶液中,化合物1在300~330nm波段有吸收峰,归属于π-π*跃迁;其光学带隙Eg为3.39eV,发射峰值位于383nm,并且具有强烈的深蓝色荧光发射(激发波长为310nm),在CH2Cl2溶液中量子效率达到0.70。此外,化合物1的吸收和发射光谱具有溶剂极性依耐性。     

Al_2O_3薄膜的疏水改性及表征

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝为前驱体,引入二甲基二乙氧基硅烷(DDS)制备疏水性Al2O3薄膜,并研究了DDS的加入量对薄膜结构及性能的影响.通过红外光谱(IR)、表面接触角、热重分析(TG-DTG)及原子力显微镜(AFM)等测试方法对样品的化学结构、润湿性、热稳定性及表面形貌等进行分析.实验结果表明,DDS的最佳加入量为体积分数5%时,Al2O3薄膜表面的疏水基团—CH3丰富,其接触角为118°,疏水性良好;随着热处理温度的升高,薄膜中的疏水基—CH3逐渐减少,薄膜的疏水性能降低,实验确定的最佳烧结温度为200℃;薄膜表面具有细微的粗糙度.     

TiO2-活性炭复合材料的合成、结构表征和光催化性能

以钛酸正丁酯和活性炭为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-活性炭复合光催化材料,利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)手段对样品的结构和光学性能进行了表征,发现复合材料中的TiO2以锐钛矿晶型存在和有一个宽的吸收峰。光催化氧化实验表明,复合材料对甲基橙溶液具有很好的光催化活性,这是由于复合材料不仅在紫外区,而且在可见光区域也能吸收光。因此,TiO2-活性炭复合材料具有潜在的工业应用前景。     

Parafilm的结构及热稳定性研究

目的采用红外光谱法研究Parafilm的分子结构。方法采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术,分别研究Parafilm的一维变温光谱、二阶导数变温光谱、四阶导数变温光谱及去卷积变温光谱。结果 Parafilm主要存在着CH_3不对称伸缩振动模式、CH_2不对称伸缩振动模式、CH_2对称伸缩振动模式、CH_2变角振动模式、CH_3不对称变角振动模式、CH_3对称变角振动模式、C—C骨架伸缩振动模式和CH_2面内摇摆振动模式等8种红外吸收模式,最终确定Parafilm的主要分子结构为聚异丁烯。采用变温ATR-FTIR技术(293~393 K)进一步开展Parafilm热稳定性研究,研究发现Parafilm的热稳定较差,而其临界使用温度为313 K。结论该研究拓展了变温ATR-FTIR技术在高分子包装材料的结构及热稳定性方面的研究范围。     

缅甸琥珀及半石化树脂的谱学特征

通过红外光谱、拉曼光谱、~(13)C核磁共振波谱三种谱学分析方法,对缅甸琥珀及半石化树脂样品进行了对比测试,分析结果表明:红外光谱中由环上C-H面外变形振动致886 cm-1红外吸收峰是区分缅甸琥珀和半石化树脂的重要依据;半石化树脂拉曼光谱中1 385~1 316 cm-1、801~677 cm-1及605~530 cm-1等一系列未挥发的萜类化合物谱带的出现也是其与缅甸琥珀区分的重要特征;13C核磁共振波谱中δ=16×10~(-6)~18×10~(-6)、δ=79×10~(-6)及δ=215×10~(-6)~220×10-6等处化学位移的出现指示了缅甸半石化树脂石化程度的不完全,与红外光谱和拉曼光谱测试结果有着很好的对应关系。     

铝取代杂多硅钨酸盐异构体/聚苯胺掺杂材料的合成及性质

以Keggin结构铝取代杂多硅钨酸盐异构体α·β_i-K_5 [SiW_(11)Al(H_2O)O_(39)]·xH_2O(β_i=β_1,β_2,β_3)为掺杂剂制备了α·β_i-SiW_(11)Al/PANI电子聚合物材料.用红外光谱、紫外光谱、X-射线粉末衍射、SEM、热重分析等对此材料进行了表征,测定了材料的导电性和荧光性,研究了它们的热稳定性.结果表明:掺杂了铝杂多硅钨酸盐异构体的聚苯胺都具有较好的热稳定性,比本征态聚苯胺的分解温度提高了121.9℃,材料最好的电导率为0.83S·cm~(-1).荧光光谱表明,掺杂材料具有相似的荧光性质,对应的荧光发射波长为420和484nm,发蓝绿光.     

碳60·双二苯基膦乙烷合钯的合成和光电转化性能

在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯双齿膦配合物C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等手段对产物进行表征,研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)在GaAs电极上形成n+n型异质结光伏效应,结果表明产物具有优良的光电转化性能,尤其是在Fe(CN)63-/Fe(CN)64-介质电对中,光生电压最大达到367mV;当C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.     

PTMG型热塑性聚氨酯弹性体的变温红外研究

以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,无催化剂条件下制备了热塑性聚氨酯,通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了其结构。通过变温红外光谱研究了温度对聚氨酯中氨基甲酸酯及氢键的影响,结果发现,当温度升高时氢键开始解离,而温度降低时氢键又发生重组;当温度升高到130℃及以上时,氨基甲酸酯有极少量解离,温度降低时又重新形成氨基甲酸酯。热重分析结果表明,热塑性聚氨酯样品热稳定性较好。     

2-甲基-8-（9，9-二丁基芴）-3，5，7-三炔-2-辛醇的合成和性质研究

合成了一种新颖的乙炔衍生物，2-甲基-8-（9，9-二丁基芴）-3，5，7-三炔-2-辛醇（6a），并利用红外光谱（IR），紫外光谱（Uv），核磁（NMR），质谱（MS）等对其结构进行了表征。利用红外光谱（IR）和紫外光谱（Uv）对其拓扑固相聚合性质进行了研究。实验结果表明，这些化合物在加热和紫外光照射条件下都能够发生固相聚合，但得到的是结构复杂的聚合物。