新型样品前处理——搅拌棒吸附萃取技术及其在食品分析中的应用

综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、国内外发展状况,以及搅拌棒吸附萃取与其他分析技术联用在食品分析中的应用状况。     

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

本文对近些年使用较多的几种新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、整体柱固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,并对其今后的发展和改进提出建议。     

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明：采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。     

新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用

固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物, 并与样品基质及干扰组分分离, 再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开发, 以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开发, 近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用, 比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点, 并对未来固相萃取在水产品安全检测发展方向进行探讨。     

微萃取技术在食醋香气成分分析中的应用

香气成分在食品中的含量低、嗅觉识别阈值低的特点使得对它们的提取、分离和定量分析面临挑战。食品中不同极性、不同挥发性和不同化学性质的香气物质需要不同的萃取方法来分离。近20年来,微萃取技术,主要是固相微萃取和搅拌棒吸附萃取在香气成分分析中的应用日益广泛,而其他的萃取技术由于技术上的局限性应用很少。对近年来微萃取技术在食醋香气成分分析中的应用进行了综述。     

酒中挥发性物质提取技术的研究进展

酒类产品的挥发性物质对其感官品质具有非常重要的影响,而萃取过程是分析挥发性物质的关键步骤。本文介绍了顶空萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、顶空吸附萃取、固相动态萃取等几种主要的和最新的酒中挥发性物质的萃取技术,对其萃取原理、操作步骤、优缺点、应用范围和具体应用进行了详细的综述。     

分子印迹技术在食品样品安全分析中的应用

食品基质复杂多样,食品中相关物质检测的准确性很大程度上依赖于食品的前处理,如何通过食品的前处理提高方法的选择性和特异性是食品检测的关键。分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)是一种可特异性识别靶标物质的聚合物,由模板分子和功能单体形成的络合物与致孔剂共聚合,再去除模板,形成与目标物在形状、大小、官能团和空间排列上互补的空间结构和结合位点,由于其亲和力和选择性较强,目前已经广泛应用于食品样品的前处理过程中。本文介绍了MIPs的主要制备方法,综述了基于分子印迹技术的固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和基质固相分散萃取在食品样品前处理中的最新应用进展,总结了目前MIPs在食品样品前处理过程中存在的问题以及未来的发展方向和趋势。     

天然烟用香料提取技术研究进展

综述了近年来水蒸气蒸馏、分子蒸馏、同时蒸馏萃取、旋转锥体柱蒸馏、连续液液萃取、连续动态逆流、固(液)相微萃取、单液滴微萃取、超临界流体萃取、微波萃取、超高压提取、搅拌棒吸附萃取等提取技术在国内外天然烟用香料提取方面的应用与进展,同时比较了这些提取技术的特点.指出安全、节能、低害、高效、广适是提取技术未来发展的方向.     

鞋类产品中烷基酚和双酚A预处理技术研究进展

本文简要介绍了国内外鞋类产品中烷基酚(APs)和双酚A(BPA)预处理技术的研究状况,包括:液液萃取、固相萃取、固相微萃取、索氏提取、超声萃取、加速溶剂萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、搅拌棒吸附萃取、浊点萃取、分子印迹技术等萃取技术的原理、优点、弊端与应用前景。     

利用搅拌棒吸附萃取/溶剂后萃取技术检测啤酒风味组分

本文建立利用搅拌棒吸附萃取技术分析啤酒中酯类组分的方法。其中包括乙酸异戊酯,己酸乙酯,辛酸乙酯,乙酸苯酯,癸酸乙酯,乙酸苯乙酯,月桂酸乙酯,肉豆蔻酸乙酯,棕榈酸乙酯9种化合物。此方法快速、简单、花费低。样品经搅拌棒吸附萃取和溶剂萃取处理后,进带有火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪分离检测。此方法精密度高（RSD 2.1%～7.3%）,线形良好（相关系数〉0.9995）,回收率令人满意（78%～107%）。     

酒类香气物质研究进展

分析了酒类香气物质的研究状况,介绍了目前国内外酒类香气成分的分析方法,包括样品的前处理、定性分析、定量的方法以及研究进展,以期为酒类香气物质研究者提供参考。前处理的方法主要有直接进样、液液萃取、蒸气蒸馏、静态顶空、动态顶空、固相萃取、固相微萃取和搅拌棒萃取法等;定性分析采用气相色谱(GC)、质谱(MS)及多种仪器联用;定量分析法包括了归一法、内标法和外标法等。     

Short communication: Comparison of 3 rapid methods for analysis of vitamin degradation compounds in fluid skim milk

Vitamin fortification of dairy products, including fluid milk and fortified whey protein beverages, is an industry standard but can lead to the development of off-flavor compounds that are difficult to extract and detect by instrumental methods. Previous work has identified these compounds and their specific role in off-flavors in skim milk, but efficient extraction and quantification of these compounds remains a challenge. Three rapid methods (stir bar sorptive extraction, solvent-assisted stir bar sorptive extraction, and solid-phase microextraction) were compared for their ability to effectively recover vitamin degradation volatiles from fluid skim milk. The performance of the 3 methods for detecting and quantifying vitamin degradation-related volatile compounds was determined by linear regression of standard curves prepared from spiked standards of 5 vitamin degradation volatiles, the reproducibility on the same day and between days as measured by the average relative standard deviation of each standard curve, and the limits of detection and quantitation. Measurement of vitamin degradation compounds in commercial pasteurized fortified skim milks was also conducted using each method. Detection of selected vitamin degradation volatiles was linear in skim milk (0.005–200 μg/kg). Coefficient of determination values differed between methods and compounds. Within-day and between-day percentage of relative standard deviation also varied with compound and method. Limits of detection and quantitation values for all methods except solid-phase microextraction were lower than concentrations of selected volatile compounds typically found in commercial milk. Solvent-assisted stir bar sorptive extraction with a 10-mL sample volume provided the most consistent detection of selected compounds in commercial milks. Based on linearity, relative standard deviation, and limits of detection and quantitation, cyclohexane solvent-assisted stir bar sorptive extraction with 10-mL sample volume is recommended for the quantitation of vitamin degradation-related volatiles in fluid skim milk.     

气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响

采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge & trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示：茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。     

搅拌棒吸附萃取-气质联机分析(SBSE-GC/MS)在葡萄酒香气分析中的应用

采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术,针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化,结果表明,室温下搅拌萃取1h能够有效提取到香气成分,且加盐能明显增强萃取效果。此方法能够分析得到香气成分约90种,其中包括醇类13种、酸类12种、酯类31种、萜烯类21种,以及挥发性酚及酮类。采用优化的方法,葡萄酒中的多种组分能够得到有效的萃取及分离。     

应用搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性与半挥发性物质

以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,结合气相色谱/质谱联用法分析了烟草挥发性与半挥发性成分。对影响萃取效果的实验条件进行了考察,并采用正交试验法对影响热解吸的3 个主要试验参数(热解吸温度、解吸时间和进样口冷聚焦温度)进行考察,得到优化的实验条件。结果表明,同一样品经6 次测定所得32 个组分峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,证明该方法具有较高的灵敏度和良好的重现性,适合批量烟样的快速分析测定。     

应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。