固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

超高效液相色谱–四极杆飞行时间串联质谱测定牦牛肉中5'–肌苷酸和5'–鸟苷酸

建立了超高效液相色谱–四级杆飞行时间串联质谱快速测定牦牛肉中5'–肌苷酸、5'–鸟苷酸含量的分析方法。首先采用正交试验对5'–肌苷酸、5'–鸟苷酸提取工艺进行了优化;进一步采用串联四级杆飞行时间质谱对肌苷酸和鸟苷酸进行定性、定量分析。结果表明: 5'–肌苷酸和 5'–鸟苷酸在0.312 5~50.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为为101.53%、96.27%,|基质效应|分别为 26.21%、16.27%。本方法具有检测快速、灵敏度高和重现性好等优点,可以为牦牛肉中呈味核苷酸的检测提供技术支撑。     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B

建立了全在线凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析辣椒油中罗丹明B的方法。样品用溶剂溶解,直接上全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统净化后,联机高效液相色谱-串联质谱进样。罗丹明B标准溶液在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 8。在添加量为1.0~10.0μg/kg时,平均回收率为85.75%~90.93%,精密度0.89%~2.33%。方法检出限1μg/kg,该方法灵敏度高、重复性好,净化时间短,显著地提高了工作效率,溶剂用量显著减少,降低了对环境的污染。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

热加工食品中丙烯酰胺的形成机理和风险分析

阐述了食品中丙烯酰胺产生的机理。丙烯酰胺是一种具有神经毒性的小分子化合物，它主要由游离的天门冬酰胺在食品加工过程中通过美拉德反应形成，天门冬酰胺和碳水化合物是形成丙烯酰胺必需的物质基础，高温(高于120℃)则是丙烯酰胺形成的关键条件，加工方式、水活度、pH值等因素也影响其形成。目前食品中丙烯酰胺的分析主要采用气相色谱—质谱法(GC—MS)与液相色谱—串联质谱联用技术(LC—MS／MS)。作者对丙烯酰胺的分析方法进行了研讨并对丙烯酰胺的毒理学和食用含有丙烯酰胺食品的风险进行了讨论。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

高效液相色谱串联质谱法检测食品中氯霉素残留的研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)同时检测肌肉、肝脏、肠衣、蜂蜜中氯霉素残留的确证方法.采用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈甲酸铵(4:6)为流动相,ZORBAX SB C18柱(150mm×2.1mmI.d5μm)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,外标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).该方法的平均回收率为72.0%～90.0%,相对标准偏差为2.10%～9.65%.实验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点.     

纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证

建立一种筛查和确证纺织品中紫外线吸收剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量.在Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm)上完成19种紫外线吸收剂的色谱分离,流动相为甲醇和水,采取梯度洗脱方式.质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+和ESI-)电离模式,在质荷比m/z为100~700范围内进行1级质谱全扫描.利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,利用数据依赖扫描模式获得的离子质谱图进行定性确证,19种紫外线吸收剂的质量数准确度误差均小于2×10~(-6).19种紫外线吸收剂的定量限为0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.35%~94.58%,相对标准偏差为3.37%~9.98%.应用该方法对市售纺织品中紫外线吸收剂进行筛查,在1个样品中检出UV-327.     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱

为建立一种准确、简便的蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱的检测方法,采用高效液相色谱-紫外检测法对其进行了研究。SHIMADZU LC-2010高效液相色谱仪配备AGILENT ZORBAXRX-SIL型硅胶柱,在200nm下对磷脂酰胆碱进行检测,流动相采用简单的甲醇/乙酸二元体系,加入的乙酸溶液改善了磷脂酰胆碱的峰形,有效抑制了严重的拖尾现象。流速较低,为0.5mL/min,减少了流动相的使用量。采用外标法定量,标准曲线线性范围较宽,为10～160μg/mL。检出限为0.5904μg/mL,定量限为1.9680μg/mL。经方法学验证性试验,证明本方法精密度、稳定性良好,准确度较高。     

鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法

为快速筛查鱼肉中的兽药残留,本文通过样品提取和检测条件优化,建立了可同时检测鱼肉样品中氟苯尼考（FF）、氟苯尼考胺（FFA）、盐酸土霉素（OTC）、磺胺甲恶唑（SMZ）的UPLC-MS/MS检测方法,并依据欧盟 2002/657/EC 进行了方法学评价。结果显示,该方法各项分析检测条件和方法学评价指标均符合欧盟2002/657/EC要求,对4 种兽药残留具有良好的线性范围,检出限为0.25~5 μg /kg,定量限为0.5~10 μg/kg, 决定限度为102.8~129 μg /kg,检测容量为108.2~170 μg /kg,回收率为89.7%~ 106.5%,日内日间CV≤10.8%。运用该方法对成都市新都区采集的88个鱼肉样品进行检测,数据表明该区域采集的鱼肉样品中主要的抗生素残留为氟苯尼考,且残留量均低于国标规定的最大残留限量值。     

单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。