不同酯化度的酯基季铵盐的制备和性能研究

制备了3种酯化度不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐,研究了其柔软性、生物降解性及对织物白度的影响等,并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明：酯基季铵盐(EQ)的生物降解性均优于D1821;硬脂酸乙酯基双羟乙基甲基硫酸甲酯铵和双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的柔软性和D1821相当,三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵的柔软性很差;D1821对织物白度有较大的影响,而酯基季铵盐对织物白度的影响不大。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

双长链酯季铵盐的合成与柔软性能研究

采用高效液相色谱法对酯胺中的单、双酯进行了定量分析。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂等因素对酯化反应中硬脂酸的转化率和单、双酯质量分数的影响,优化了反应条件,得到了酯化反应较佳的反应条件:硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.8∶1,180℃下反应6 h,次磷酸作催化剂;季铵化的较佳反应条件:反应时间为8 h,溶剂为异丙醇。对所合成的酯季铵盐的柔软性进行了研究,结果表明该产品的柔软性能略好于同类进口产品。     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的性能

研究了3种不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的生物降解性、柔软性、抗静电性以及对织物白度的影响等性能，并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较，结果表明：双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)的生物降解性、抗静电性与对织物白度的影响均优于D1821，其柔软性和D1821相当，是一种可替代D1821的性能优良的新型柔软剂。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

黄腐酸阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以风化煤中提取的黄腐酸为原料,进行季铵化反应制备阳离子表面活性剂。研究了投料比、反应温度、反应时间等对产品性能的影响。结果表明:黄腐酸阳离子表面活性剂合成的最佳工艺条件为黄腐酸、环氧丙基三甲基氯化铵质量比为2∶1,温度为60℃,反应时间3 h;在此条件下,黄腐酸季铵盐1%水溶液的表面张力为45.129mN/m,溶解百分比为99.3%,发泡性能具有明显改善。     

多阳离子季铵盐防膨剂的合成及性能研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与对苯二胺为原料,合成多阳离子季铵盐防膨剂PCQAB。最佳合成条件为:n(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)∶n(对苯二胺)=6∶1,反应温度80℃,反应时间7 h。采用离心法和X射线衍射法确定了PCQAB防膨剂的最佳使用浓度为4 g/L,对钠蒙脱石的防膨率高达94.5%,钙蒙脱石的防膨率88.7%,样品的防膨率为65.5%。     

插层改性蒙脱石及其在醇酸树脂中分散性能的研究

为了提高蒙脱石在醇酸树脂中的分散性能，需对蒙脱石进行有机改性来改善其表面的疏水性。为此，本文选用系列季铵盐表面活性剂对蒙脱石进行插层改性，以 X射线衍射分析方法对表面活性剂插层状态进行表征，同时对改性蒙脱石在醇酸树脂中的直接分散性能进行对比研究。结果表明：在本文所用改性工艺条件下，用单链烷基铵盐或双链烷基铵盐改性蒙脱石时，改性剂在蒙脱石层间的存在状态均以倾斜双层排列为主。其中双十八烷基甲基苄基氯化铵（ D1817）改性蒙脱石在醇酸树脂中的增稠、触变性能最佳，其次是十六烷基三甲基氯化铵（ 1631）。对比单长链烷基季铵盐，双长链烷基季铵盐改性有机蒙脱石在醇酸树脂体系中有更好的分散状态。     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀性能评价

以油酸与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,用亚磷酸二甲酯将咪唑啉中间体季铵化为水溶性季铵盐缓蚀剂。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:咪唑啉中间体与磷酸二甲酯摩尔比为1∶0.8,季铵化温度90℃,季铵化反应时间5 h,溶剂为异丙醇。40×10-6亚磷酸二甲酯改性合成的季铵盐缓蚀剂在1mol/L的HCl溶液中的缓蚀率高达98.3%。     

乙氧基化酯基季铵盐的合成与性能研究

以硬脂酸与三乙醇胺反应制备了硬脂酸三乙醇胺酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了一种乙氧基化酯基季铵盐乙氧基化硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS-2EO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征,考察了EQDMS-2EO的生物降解性、柔软性、抗静电性、再润湿性和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)和传统织物柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了对比研究。结果表明,EQDMS-2EO的生物降解性优于D1821,柔软性与D1821相近,抗静电性和再润湿性优于EQDMS和D1821,多次处理后对织物白度影响不大。     

含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂的合成及表征

以月桂酸与2-二甲氨基乙醇为原料,经酯化反应,其产物与盐酸、环氧氯丙烷反应,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵,再进一步合成3种含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂(Ⅰ~Ⅲ),研究合成工艺,优化反应条件。中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵及3种目的产物经IR1、H NMR验证。测定3种产物的临界胶团浓度CMC和γCMC。结果表明:所合成的3种产物具有很好的表面活性。     

环氧氯丙烷-二乙醇胺共聚物合成研究

以环氧氯丙烷和二乙醇胺为原料,采用水溶液聚合法合成了季铵盐型阳离子聚合物,考察了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与二乙醇胺的摩尔比、溶剂用量对产物特性粘数和阳离子度的影响.确定优化的反应条件为:反应温度60℃、反应时间6 h、环氧氯丙烷与二乙醇胺摩尔比1:1、溶剂用量30%.在此条件下所得季铵盐阳离子聚合物阳离子度为45.3%,特性粘数为2.64 dL·g-1;红外表征证明,聚合物结构中含有伯醇、仲醇以及季铵盐基团,在其最佳质量分数为3.0%时的防膨率为84.3%.     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基季铵盐的应用性能研究

对双酯季铵盐2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基季铵盐(DMAPDEQDMS)的生物降解性、柔软性、抗静电性、对织物白度的影响等性能进行了测试,并与传统的柔软剂D1821以及基于三乙醇胺的酯基季铵盐(EQDMS)进行比较.研究发现:DMAPDEQDMS的生物降解性、抗静电性、对织物白度的影响均优于D1821,其柔软性与D1821相当;DMAPDEQDMS的柔软性比EQDMS要好,其抗静电性、对织物白度的影响与EQDMS基本相当.结果表明,DMAPDEQDMS是一种可替代D1821和EQDMS的性能优良的新型柔软剂.     

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。     

双十八烷基二羟乙基溴化铵的微波合成及性能

以十八烷基二乙醇胺和溴代十八烷通过微波合成技术制备了双十八烷基二羟基溴化铵季铵盐(DODAB)。确定最佳合成工艺条件为:反应物浓度为2.17 mol·L~(-1)、反应时间为158.61 min、微波功率为626.06 W,在此条件下转化率的预测值为93.71%。产品由IR和~1H NMR进行表征。测定产品的表面活性为:CMC=0.501 g·L~(-1),表面张力为30.27 mN·m~(-1),优于阳离子表面活性剂D1821。测定产品应用于织物的柔软性能,结果显示:DODAB的柔软效果与D1821相当,随着处理的次数增多,DODAB处理后的柔软效果虽比D1821稍微弱一些,但其手感上会更为自然,更为舒适。同时,DODAB较D1821有着更好的维持织物白度性能的效果,具有较好的抗黄变能力。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

压裂液用小分子防膨剂的优选及合成

合成4类季铵盐型防膨剂,以防膨率和与压裂液配伍性为主要指标,经初步筛选评价,优选得到一种以环氧氯丙烷和二乙醇胺为原料合成的小分子季铵盐聚氯化二羟乙基(2-羟基)丙基氯化铵(EPD)用于压裂液的防膨剂。对其合成条件进行优化,实验表明,当环氧氯丙烷与二乙醇胺以单位物质的量比为1∶1,在30℃下加料,反应温度为60℃,反应时间为3h条件下合成的防膨剂防膨率最高;当其加量为0.5%时,防膨率为78%;耐温试验表明其耐温性能较好。