ESI-MS法对重烷基苯烃基结构的研究

采用多种分析手段,其中以电喷雾质谱为主的方法研究了重烷基苯的烃基结构。首先通过柱色谱法对重烷基苯进行分离,将其分成了六个族组分。通过各族组分的红外、紫外鉴定,确定它们各自的归属,用电喷雾质谱测定Ⅱ～Ⅴ族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外测定的结果及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基的碳数分布。重烷基苯中几个主要成分的碳数分布为:其中二烷基苯的碳数分布在10～25之间,单烷基苯的碳数分布在10～25之间,烷基萘的碳数分布在5～20之间,烷基二联苯的碳数分布在4～19之间。     

不同酯化度的酯基季铵盐的制备和性能研究

制备了3种酯化度不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐，研究了其柔软性、生物降解性及对织物白度的影响等，并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明：酯基季铵盐(EQ)的生物降解性均优于D1821；硬脂酸乙酯基双羟乙基甲基硫酸甲酯铵和双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的柔软性和D1821相当，三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵的柔软性很差；D1821对织物白度有较大的影响，而酯基季铵盐对织物白度的影响不大。     

重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定

通过柱层析的方法将重烷基苯大致分成了6个族组分，重点对第Ⅱ族组分、Ⅲ族组分进行了分析和鉴定。通过红外光谱的鉴定，大致确定第Ⅱ族组分主要为二烷基苯，第Ⅲ族组分主要为单烷基苯和少量的二烷基茚满、萘满(DT)。然后用紫外法求得了第Ⅱ族组分中邻、间二烷基苯之和与对二烷基苯的质量比约为1：4．09。第Ⅲ族组分中DTI的质量分数约为7．23％，DTI在重烷基苯中所占的质量分数约1．22％。     

高效液相色谱法和质谱法分析重烷基苯磺酸钠的族组成

采用电喷雾质谱法得到了重烷基苯磺酸钠的相对分子质量分布,经过对质谱图解析确定了各组峰的族组成归属和烷基碳数分布;用高效液相色谱使重烷基苯磺酸钠各族组成得到分离,并结合质谱分析结果和族组成的极性规律判断出各组峰的族组成归属.用面积归一化法得出A段和B段重烷基苯磺酸钠的各族组成的质量分数,相对标准偏差0.58%～4.72%,各族组成质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,证明了用面积归一化法的可行性.     

超临界CO_2流体萃取与乙酸乙酯提取蛇床子化学成分的对比

用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)和乙酸乙酯提取(SE)蛇床子中的有效成分,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对SFE-CO2和SE提取物进行了化学成分的对比研究。鉴定出SE提取物的43个成分,SFE-CO2提取物的39个成分,占各提取物质量的80%~90%;SE提取蛇床子有效成分的能力较弱,而采用SFE-CO2萃取釜压力40 MPa,温度40℃,解析釜Ⅰ、Ⅱ压力5 MPa,解析釜Ⅰ温度45℃,解析釜Ⅱ温度46℃的工艺条件萃取出的蛇床子提取物,较SE选择性强,有利于萃取总香豆素以及萜烯类化合物;萃取总香豆素的质量分数(35.32%)比SE(17.39%)提高了18%,尤其萃取蛇床子素(23.83%),约为SE(6.32%)的4倍;萜烯类化合物(5.35%)也比SE(2.09%)提高了3%。     

新型柔软剂用硬脂酸三乙醇胺酯的分析

以V(苯)：V(乙醚)=85：15，V(乙醚)：V(甲醇)=98：2和9s％乙醇为洗脱剂，硬脂酸三乙醇胺酯经过硅胶柱层析梯度洗脱分离，可以得到三个馏分；红外光谱和核磁共振氢谱的检测表明，三个馏分分别是硬脂酸三乙醇胺三酯，硬脂酸三乙醇胺双酯和硬脂酸三乙醇胺单酯。对三个馏分定量，并且和核磁共振氢谱所得到的结果做了对比。     

气相色谱法测定混合二甲苯氯化液的组成

本法在色谱柱上对混合二甲苯氯化液进行分离,并对该氯化液的各色谱峰进行定性,求出定量校正因子。本方法的精密度σ＝±0．33,相对标准偏差σ/x=1．4%。由色谱数据而推算出的样品含氯量与化学法测得值相符。一、操作条件仪器:SP-2305E型色谱仪。色谱柱:内径4毫米,长2米不锈钢柱。固定相:10%SE-30涂在101白色硅烷化载体(60~80目)上。鉴定器:氢焰离子化。     

新型柔软剂用硬脂酸三乙醇胺酯的分析

以Ⅴ(苯):Ⅴ(乙醚)=85:15, Ⅴ(乙醚):Ⅴ(甲醇)=98:2和95%乙醇为洗脱剂,硬脂酸三乙醇胺酯经过硅胶柱层析梯度洗脱分离,可以得到三个馏分;红外光谱和核磁共振氢谱的检测表明,三个馏分分别是硬脂酸三乙醇胺三酯,硬脂酸三乙醇胺双酯和硬脂酸三乙醇胺单酯.对三个馏分定量,并且和核磁共振氢谱所得到的结果做了对比.     

粗酸洗涤水中硫酸根的测定

测定SO4=的方法很多,一般都是不同方法适用于不同样品。我们将硝酸铅滴定法(l)和氯化钡滴定法(2)进行了修改,用以测定粗酸水洗水。原方法是测定有机硫,样品用“氧瓶燃烧”法处理。粗酸水洗水中主要是SO4=和水溶性酸,实验证明,水溶性酸对测