HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

目的：建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果：内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5～160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20～640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为：20.23、4.33mg/g。结论：用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线,又可同时测定两种成分的含量。     

6-姜酚与6-姜酚肟抗氧化性质的比较研究

为比较姜酚及姜酚肟的抗氧化性质,以姜油树脂为原料,用真空层析等方法分离纯化得到高纯度姜酚,并通过肟化反应制得化学性质更加稳定的姜酚肟。对比不同浓度姜酚、姜酚肟、BHT和VE的还原力、清除DPPH与羟基自由基能力及抗油脂氧化能力。结果表明:在浓度为0.2~0.8 g/L时,姜酚肟的还原力(吸光度值:0.23~0.37)低于姜酚(0.52~1.11)高于VE(0.19~0.29),姜酚肟对DPPH和羟基自由基的清除率分别为75~89%和37~62%,低于姜酚和BHT,但与VE无显著差异。在浓度为50~250 mg/kg时,姜酚肟对花生油和葵花籽油的氧化诱导时间分别为3.39~3.57 h和1.71~2.07 h,虽均低于姜酚(3.57~3.83 h和1.90~2.16 h),但明显高于VE(3.06~3.49 h和1.53~1.93 h)。综上所述,这四者的抗氧化能力大小排序为VE≤姜酚肟姜酚≤BHT,姜酚和姜酚肟均有较好的抗氧化能力,由于姜酚肟化学性质较姜酚更加稳定,使其在抗油脂氧化方面更具潜力。     

6-姜酚分子印迹聚合物的制备与应用

为了快速、简便、高效地从生姜中分离6-姜酚,将模板分子(6-姜酚)、功能单体、交联剂、引发剂和溶剂加入反应釜中混合均匀,超声脱气15 min后再通入N2(1 mL/min),然后于60℃恒温水浴密封反应20h。得到带有模板分子6-姜酚的分子印迹聚合物,将其研磨过80目筛,得均匀带有模板分子的分子印迹聚合物颗粒。用体积分数95%乙醇洗脱出模板分子6-姜酚,得到用于提取6-姜酚的分子印迹聚合物。利用该聚合物可以制造90%以上纯度的6-姜酚产品。     

提取6-姜酚分子印迹聚合物的制备及应用

为从生姜中提取高纯度的6-姜酚,用姜酮代替6-姜酚作为模拟模板,以甲基丙烯酸为功能单体(MAA),二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁睛(AIBN)为引发剂,乙醚为致孔剂,用单甘酯作为乳化剂,在含水乳状液状态下,合成球形的姜酮-分子印迹聚合物。将脱除模板的分子印迹聚合物(MIPs)装柱,然后上新鲜姜汁,吸附达到平衡后,用清水洗脱除去杂质,再分别用体积分数10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、95%食用酒精依次洗脱被吸附的姜酚。收集的洗脱液分别经真空浓缩,萃取后得到的残留物用高效液相色谱(HPLC)测定其6-姜酚含量。结果显示20%、25%的洗脱液中6-姜酚含量最高,两者共占所获6-姜酚总量的79.07%,其中MIPs对6-姜酚的吸附能力为63.35mg/g,远远大于空白印记聚合物(NIPs)对6-姜酚的吸附能力11.26mg/g,因此合成的MIPs对6-姜酚具有高度的特定选择性,可以用于工业化生产制备6-姜酚。     

不同干燥方法对生姜6-姜酚含量的影响

为了解不同干燥方法对云南罗平小黄姜干燥后品质的影响,以云南罗平小黄姜为原料、以6-姜酚含量为实验指标(采用HPLC测定姜中6-姜酚的含量),研究了红外干燥和热风干燥两种干燥方法对姜中6-姜酚含量的影响,同时与市售干姜药材(干姜片、炮姜及高良姜)的6-姜酚含量作比较.结果表明:不同的干燥方法对云南罗平小黄姜中6-姜酚的含量的影响不同,在干燥温度均为90℃的条件下,干燥至姜片水分含量为6％～8％时停止干燥,经红外干燥所得姜片的6-姜酚含量是4.69mg·g-1(干基含量),经热风干燥所得姜片的6-姜酚含量是3.77mg·g-1(干基含量),显然红外干燥对云南罗平小黄姜中的6-姜酚损失较小;与市售干姜药材相比,云南罗平小黄姜经红外干燥后,其6-姜酚含量较高,这表明生姜的产地、加工方法等对6-姜酚含量有不同程度的影响.     

6-脱氢姜酚的制取与鉴定

为了获得高纯度的脱氢姜酚,以干姜粉制取的姜油树脂为原料,通过溶剂萃取、硅胶干柱层析和硅胶柱真空层析等分离纯化方法,获得了黄色粉状物,通过紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等测定证实所得粉状黄色粉状物为6-脱氢姜酚,证实了其烯醇互变异构体———6-脱氢姜二酮的存在。     

6-姜酚对姜酒风味的影响

为探索6-姜酚对姜酒风味的影响,采用高效液相色谱法测定6-姜酚,按L9(34)设计正交试验研究原料用量、酒精度、糖酸比、甘油含量等因素以及6-姜酚含量对姜酒风味的影响.结果表明,6-姜酚对姜酒风味影响最大,其含量在93±2μg/mL时姜酒的风味最佳.该结果可用于姜酒的调配和生产.     

6-姜酚健康效应机制及其口服增效递送体系开发的研究进展

6-姜酚是生姜辣味物质姜酚的主要成分，具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血糖、降血脂、降血压、防治结肠炎等多种健康效应。然而，由于存在水溶性低、胃肠道稳定性差、体内代谢速率快、非靶标吸收部位释放、刺激性苦辣味等问题，使6-姜酚经口摄入后的健康效应发挥受限。本文综述了6-姜酚抗癌、抗炎、降血脂、防控心脑血管疾病、治疗胃肠道疾病等健康效应及作用机制。基于6-姜酚在胃肠道的吸收、在体循环中的分布、代谢和排泄及其在上、下消化道的代谢过程的研究进展，对当前针对6-姜酚设计的口服增效靶向递送体系研究现状进行总结，并阐释其增强健康效应的调控机制和功效提升策略的设计原理。本综述可为6-姜酚口服靶向递送体系的设计及其增效作用机制的研究提供理论指导，并为其功能食品制品的开发提供科学依据。     

微波萃取法萃取鲜姜有效成分6-姜酚的工艺研究

研究了微波萃取技术萃取鲜姜有效成分6-姜酚的提取工艺.结果表明,在250 W、120 KPa的条件下萃取,最佳萃取工艺为:萃取剂为95%的乙醇,料液比1:10(g/mL),提取时间为1 min,萃取次数为1次,提取率为0.1160%.与传统的回流提取法相比较,此法具有提取速度快,纯度高等优点.     

6-姜酚对幽门螺杆菌的抑菌作用研究

探讨生姜中姜辣素的主要成分6-姜酚体外抗HP(Helicobacter pylori,HP)的作用。分别采用95%乙醇和自来水提取生姜中抗HP的成分,以阿莫西林为阳性对照,以溶剂50%PEG400和无菌水为空白对照,体外法测定生姜提取物和标准品6-姜酚对HP的抑菌作用的最小抑菌浓度(MIC)。生姜醇提物对HP的MIC为1.00 mg/mL,6-姜酚的MIC为0.02 mg/mL,生姜水提物对HP在体外无抑菌作用。6-姜酚是生姜对HP的抑菌作用的主要活性成分之一。     

柱层析法分离姜油树脂中的姜酚工艺条件研究

目的研究生姜中主要活性成分姜酚的分离方法。方法选用D4020作为固定相,乙醇水溶液作为流动相,从溶剂萃取法得到的姜油树脂中分离姜酚。采用紫外分光光度法(ultraviolet,UV)与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分离纯化过程,讨论柱高、流速、上样量对姜酚分离效果的影响,确定最佳工艺条件。结果柱层析法分离姜酚的实验条件:柱高为25 cm,洗脱速度1 mL/min,上样量100 mL。两次纯化后姜酚纯度可以达到85.24%。结论该方法可以提高姜酚的纯度。     

HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物

为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5 μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200 μg/mL范围内均线性良好(R2≥0.9992),加标回收率在 95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。     

Zingiber officinale extract exhibits antidiabetic potential via modulating glucose uptake, protein glycation and inhibiting adipocyte differentiation: an in vitro study

BACKGROUND: Ginger, the rhizome of Zingiber officinale Roscoe (Zingiberaceae), a perennial herbaceous plant is native to Southern Asia. Study was aimed to evaluate antioxidant and antidiabetic potential of ginger extract and its characterization. Possible mode of action to elicit antidiabetic activity was also evaluated. METHODS AND RESULTS: Ethyl acetate extract of ginger (EAG) was evaluated for its antioxidant activity in terms of DPPH radical scavenging potential with an IC₅₀ value of 4.59 µg/ml. Antidiabetic activity of EAG was evaluated by estimating antiglycation potential (IC₅₀ 290.84 µg/ml). HPLC profiling of EAG revealed the presence of phenolic components, gingerol and shoagol as major constituents. After determining sub‐toxic concentration of EAG (50 µg/ml), efficacy of extract to enhance glucose uptake in cell lines were checked in L6 mouse myoblast and myotubes. EAG was effective at 5 µg/ml concentration in both cases. Antibody based studies in treated cells revealed the effect of EAG in expressing Glut 4 in cell surface membrane compared to control. CONCLUSION: The antidiabetic effect of ginger was experimentally proved in the study and has concluded that the activity is initiated by antioxidant, antiglycation and potential to express or transport Glut4 receptors from internal vesicles. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

Extraction of ginger rhizome: kinetic studies with supercritical carbon dioxide

The rates of extraction of [6]-gingerol from ground dried Jamaican ginger rhizomes were determined in supercritical carbon dioxide over the pressure range 128–197 bar (1850–2850 psi) and the temperature range 50–65°C. The CO₂ densities varied from 0.415 to 0.775 g cm⁻³. First-order plots showed two approximately linear sections with an initial intercept. The first linear section corresponded to a relatively fast initial extraction stage while the last 20% or so of the gingerol was extracted in the much slower subsequent stage. Reducing the ginger particle size by a factor of 3 increased the rate constant of the fast stage nine-fold. Despite the low viscosity of the supercritical fluid, the rate constants of the fast stage were much smaller than in extractions with organic solvents. Only when the CO₂ density was increased to 0.775 g cm⁻³ did the rate constant of the fast stage rise to a value comparable with, but still smaller than, those in organic solvents of similar density. The rate constants of the later slow extraction stage were also somewhat smaller than the corresponding values in organic solvents at 30°C.     

微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺

以生姜为原料,以无水乙醇为溶剂,利用微波辅助萃取从生姜中提取姜辣素,考察不同因素对姜辣素提取率的影响,再通过正交试验优化提取工艺,得到优化工艺条件。试验结果表明,姜粉目数为80目,微波提取时间为100 s,提取功率为220 W,液料比为90∶1(mL/g)时,生姜中姜辣素的提取率可达到1.989%。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。