以对硝基氯苯为原料合成对氨基苯甲醚

以对硝基氯为原料，利用相转移催化反应，先制备对硝基苯甲醚，然后用铁屑粉还原对硝基苯甲醚合成氨基苯甲醚。第一步反应在70-80℃下回流5h，对硝基苯甲醚的收率可达97%，第二步反应在102℃下回流2h，对氨基苯甲醚的收率为82%，纯度为99%。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。     

对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料，经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化，得到了最佳工艺条件，即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0，重氮化温度为-5℃，水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％，目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比，具有原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，收率较高等优点。     

对氨基苯甲醚的合成

用合成氨厂氨合成气代替纯氢气,催化还原对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚,催化剂用量1％,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h,收率可达到96％以上。该工艺与用纯氢气作原料相比,产品成本降低近1000元/t;与用硫化钠还原工艺相比,产品成本降低1500元/t左右,同时少排放废水近3.5t/t。新工艺具有良好的经济和社会效益,推广应用前景广阔。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

对氨基苯硫酚的合成和表征

以对硝基氯苯为原料,合成对氨基苯硫酚。根据亲核取代和还原反应的机理,有针对性的选择多硫化钠作为取代还原的反应试剂,在温度90℃,反应5h和还原温度150℃,反应3h,产率为85.4%。产品外观为白色粉末,熔点为39.1℃～40.9℃。     

双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料,采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na_2S_4溶液制备的最佳工艺条件:硫磺:硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min;利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷:硫磺:硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80℃左右、反应时间2.0h左右;并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度,所得产品的外观呈淡黄色透明液体,含硫量达22.5%,纯度达到98.5%,收率达95%以上。     

二甲基二硫的合成新工艺

多硫化钠与硫酸二甲酯(DMS)反应合成二甲基二硫(DMDS),考察了原料配比、反应温度、反应时间对反应产物收率的影响,以n(硫磺)∶n(硫化钠)∶n(水)=1∶1.6∶32配成溶液,与硫酸二甲酯在60～75 ℃条件下反应2～2.5 h.总收率为91.6%.二甲硫醚收率仅为1.46%,该三废可以回收利用,易于实现清洁生产.     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠的合成

以三氧化硫磺化间苯二甲酸、甲醇酯化、亚硫酸钠中和合成了间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,间苯二甲酸和三氧化硫摩尔比为 1∶1.2 ,反应温度为 190℃ ,反应时间 5h是较适宜的磺化条件 ;酯化条件为甲醇和间苯二甲酸摩尔比 3∶1,反应温度 6 5℃ ,时间 2h ;亚硫酸钠在 2 0℃～ 5 0℃中和 ;总收率达 81.7%。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成

介绍了以氯乙酸钠和三甲胺为原料合成三甲铵乙内酯（甜菜碱）的方法,以室温为起始反应温度反应０．５ｈ,然后分别于５０℃～５５℃和８０℃～８５℃反应１ｈ,以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯物质。其收率超过９７％,产品纯度达到９８．５％。该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

固定床反应器活性炭还原SO_2制单质硫的研究

以活性炭为还原剂,在固定床反应器中将N_2和SO_2混合气体反应还原制得硫单质。研究了反应温度、反应空时、原料气浓度等因素对SO_2脱除率和硫磺产率的影响。结果表明:在反应温度800℃,反应空时14s,SO_2转化率达95%以上,硫磺产率可达85%以上,制得硫磺纯度97%以上。     

丹皮酚磺酸钠的合成及精制

目的：提高丹皮酚磺酸钠制备的收率,并提供一种新的精制方法。方法：以氯磺酸做磺化试剂,乙酸乙酯做溶剂,60~C／~应1h,与氯化钠成盐后,经活性炭脱色,乙醇精制,得到高纯度的丹皮酚磺酸钠。结果：合成了有关物质、氯离子、硫酸根离子均合格的丹皮酚磺酸钠,三步综合收率不低于60％。结论：该工艺路线成本较低,操作简单,收率高,适合工业化生产。     

双氢青蒿素制备工艺改进

以青蒿素为原料,硼氢化钠为还原剂,制备了双氢青蒿素。考察了溶剂选择及用量、还原剂用量、反应时间等因素对产物收率和质量分数的影响,优化的工艺条件为:当青蒿素用量1.5 g(5.31 mmol)时,反应温度0~5℃,甲醇溶剂用量100 mL,还原剂用量1.0 g(26.4 mmol),反应时间1.5 h,直接将反应液倒入250 mL冰冻去离子水中,过滤所得双氢青蒿素产物经UV、FTIR、HPLC和熔点测定进行了确证。与文献方法相比,该文报道工艺缩短了反应步骤和反应时间,收率从57.93%提高到71.54%,质量分数从99.33%提高到99.87%。     

相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是：树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3 %,反应温度45 ℃,反应时间7 h,产品收率为90.2 %,经GC分析纯度为98.92 %,结构通过IR、GC-MS确证。     

溴酸钠氧化制乙偶姻

乙偶姻作为香料产品,广泛用于食品、饮料、烟酒中。开发了一种以丁酮为原料,经溴酸钠氧化,然后在碱性条件下水解二步合成3-羟基-2-丁酮的方法。探讨了物料比、酸度、温度、时间对反应的影响,得出最佳反应条件为物料摩尔比（丁酮：溴酸钠：氢氧化钠=1：1.2：1）,酸浓度10%,反应温度45℃,总反应时间9h。该反应条件温和,操作简便,纯化容易,总收率为62%左右,产物纯度达99%以上。