溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

Cu-Zn-Ti催化剂上顺酐气相催化加氢制备γ-丁内酯

通过共沉淀法制备了Cu-Zn-Ti系列催化剂，并对还原前后的样品进行了XRD、XPS、TPR以及BET等表征分析。结果表明，Cu-Zn-Ti催化剂催化顺酐加氢制备γ-丁内酯的活性与选择性和催化剂的原子配比有关。铜含量较低时，CuO与ZnO及TiO₂之间存在强的相互作用。铜含量较高时，存在游离的CuO。催化剂还原后，铜以Cu0形式存在。当CuO以表面结合形态存在时，还原得到的Cu0有利于顺酐深加氢反应的进行。     

2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

实验以对氨基苯甲醚为原料,经酰化、硝化“一锅煮”技术制备2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺经催化还原合成2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.结果表明,在90℃,n(对氨基苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1时酰化反应2h,对氨基苯甲醚转化率100％,对甲氧基乙酰苯胺选择性为99.5％.再在10℃,n(对氨基...     

纳米SiO2空心微球对重金属离子的吸附特性

选用具有高比表面、强吸附能力的二氧化硅纳米空心微球作吸附剂,对Pb2+、Cu2+及Cr3+的吸附性能进行测试。利用Langmuir线性方程对吸附平衡数据进行拟合。结果表明:二氧化硅纳米空心微球对重金属离子具有较高的饱和吸附量,分别为1.256、0.681、0.563 mmol/g。饱和吸附量与重金属离子的共价指数及电荷密度有很强的相关性,随着共价指数增加或电荷密度的降低,饱和吸附量增大;吸附常数与重金属离子电场强度(有效核电荷数)有关,随着有效核电荷数的增加,吸附常数增大。此吸附过程具有化学吸附特征,再生的吸附剂可以重复使用。     

离心鼓风机轴瓦失效分析及预防

D400-15型离心鼓风机是广西柳州某化工集团硫酸厂的关键设备之一.通过对该厂1999年10月投产以来的两台离心鼓风机的轴瓦失效情况进行的统计,将造成轴瓦失效的主要原因分成4类,即:轴瓦质量差、转子动平衡超标、研刮不良以及润滑油油质不佳等.对造成轴瓦失效的主要原因及机理进行了深入的分析,建立了轴瓦失效故障树,并提出了与主要失效原因相对应的预防措施.     

锆掺杂MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

水热条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,按照初始的ZrO2与SiO2物质的量之比0.05、0.1、0.2和0.3合成了4种不同锆含量的含锆介孔分子筛(ZrMCM-41).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径测定等方法对样品的结构和形貌进行了表征.考察了不同ZrO2与SiO2物质的量之比、不同焙烧温度以及不同水热处理时间对样品孔结构的影响.结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41介孔结构,其比表面积为448.6~891.9 m2/g.随着样品中锆含量的增加、焙烧温度的升高和水热处理时间的延长,所合成样品的介孔有序性下降,BET比表面积降低.     

3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。     

硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠（Na₂S?3H₂O）为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠（Na₂S?3H₂O）与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81 ℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

乙烯深度氧化反应动力学方程的非线性最小二乘回归

介绍了采用非线性最小二乘方法回归乙烯深度氧化反应动力学方程。用高斯-牛顿法求解非线性最小二乘方程组,并推导出简单、适用的迭代公式。针对Gauss-Newton法的局部收敛问题,提出:(1)以任意组合的实验值代入回归方程,求得回归参数作为迭代初值;(2)对不同迭代初值所得的结果择优,作为最终结果。实例计算表明,该方法可以有效地回归Langmuir- Hinshelwood型动力学方程,为乙烯深度氧化反应的研究提供依据。