水溶液氯化法高效溶解铂铑合金

我国工业上主要采用湿法工艺中的王水溶解法回收铂族金属,但由于其具有溶解时间较长、溶解温度较高的缺点,需要对该工艺进一步优化。以铂铑合金粉末(约含铑10%,铂90%)为原料,通过在自制反应釜中向传统王水溶解体系通入氯气来提高王水氧化铂铑合金的能力,并通过加入铁基离子液体富集反应产物PtCl_6~(2-)和RhCl_6~(3-),从而实现铂铑合金的低温快速溶解。考察了盐酸/硝酸体积比、液固比、液氯用量、反应温度、离子液体用量对铂铑合金溶解速率的影响。结果表明,在最佳反应条件下,铂铑合金全溶时间缩短至1.52h;通过对铂铑合金溶解液进行分离提纯后,得到纯度大于99.95%的铂、铑单质,回收率分别为99.2%和98.6%。对传统王水溶解工艺改进后,溶解效率提升了约78.29%,本方法在工业上应用具有很大潜力。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

从玻璃纤维池窑废耐火浇注料中回收提取铂和铑

以玻璃纤维行业生产的废耐火材料为原料,采用王水溶解、离子交换、溶剂萃取和萃淋树脂分离为主要方法回收纯铂铑,得到了良好的提取效果.结果表明,采用该工艺,铂铑的回收率可达90%以上,制得的海绵铂和铑粉的纯度均大于99.95%.     

DETA沉淀法回收含铑溶液中的铑

研究了DETA沉淀法回收含铑溶液中铑的工艺,当反应温度为100℃,1 500mL含铑溶液DETA溶液用量为200mL时,铑的沉淀就处于平稳状态,煅烧还原后得到纯度大于99.9%的铑粉,铑直收率为96.77%。     

铂铑合金分离方法浅析

本文主要阐述了铂铑合金溶解过程的反应原理,简介了几种不同的分离方法,重点叙述了水解法分离铂铑应注意的问题。     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

选冶联合法从玻璃纤维工业浇注料中回收铂铑

采用选矿和冶金联合工艺从玻纤浇注料中回收铂和铑。首先采用重力选矿法使玻纤浇注料中90%⁹3%的铂铑得到初步富集分离,得到品位为60%93%的铂铑得到初步富集分离,得到品位为60%⁸0%的铂铑精矿和尾矿,低品位尾矿采用Na2O-Al2O3-SiO2低熔点渣系,通过铅熔炼捕集、吹炼除铅工艺产出铂铑富集物料,然后通过精炼得到合格的铂铑金属产品。结果表明,全流程铂和铑的回收率分别大于99%和98.5%。     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定分金渣中铑和铱

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义。分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以¹⁰³Rh和¹⁹³Ir为测定同位素,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对分金渣中铑和铱的测定。对锍镍试金配料、溶解锍镍扣的盐酸浓度、封闭消解温度和时间等条件进行了考察。通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰,选用¹⁸⁵Re作为¹⁰³Rh的内标,²⁰³Tl作为¹⁹³Ir的内标消除了信号漂移的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑、铱在10~50 μg/L质量浓度范围内分别和铑、铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.58 μg/L和0.035 μg/L,定量限分别为1.74 μg/L和0.11 μg/L。按照实验方法测定6个分金渣试样中铑和铱,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.9%之间,加标回收率在90%~103%之间。根据分金渣实际物相组成以及铑和铱的含量,使用金粉(wAu>99.99%)、银粉(wAg>99.99%)、铂粉(海绵铂,wPt>99.97%)、钯粉(海绵钯,wPd>99.97%)、纯铑粉(海绵铑,wRh>99.97%)和纯铱粉(海绵铱,wIr>99.97%)研磨均匀混合后制备分金渣模拟试样,按照实验方法进行测定,测定值与理论值相一致。     

从高铜铑精矿中提取铑的新工艺

从高铜铑精矿中实现铑的短流程高效提取,一直是铑提取技术的难点与热点。高铜铑精矿采用HCl/Cl2溶解、草酸除铜、001×7强酸阳离子树脂交换除杂、水解法继续富集铑,再采用氯丙盐酸盐(R4)作为新型铑沉淀剂,从水解酸溶液中直接沉淀铑,实现铑与其他贵贱金属的高效分离,沉淀物煅烧或还原后可产出符合GB/T1421—2018中SM-Rh99.95牌号要求的铑粉。新工艺具有工艺流程短、原料适应性强、易于实现工业化生产的特点。     

金精炼尾渣综合回收铂、钯、铑

探索了从金精炼尾渣中全湿法综合回收Pd、Pt、Rh、Au、Ag等有价金属的技术工艺路线,研究了纯钯和纯铂的制取、铑的富集,以及提高钯、铂回收率的工艺控制条件。结果表明,在新工艺参数条件下,海绵钯品位≥99.95%,回收率≥98%;海绵铂品位≥99.99%,回收率≥98%;金、银回收率>98%;铑在王水浸出不溶渣中富集。该工艺路线结构合理清晰,可操作性强,生产成本低,金属直收率高,产品质量稳定可靠,有明显的经济效益,可作为金精炼尾渣铂、钯、铑等贵金属提取的工艺。     

从分银渣的盐酸浸出液中回收和制备氧化铋

铜阳极泥分银渣盐酸浸出液中含锑、锡、铅、铋等,采用水解除锡和锑、硫酸盐沉铅、一次水解沉铋等分步沉淀工艺,进行锑、锡、铅、铋的分离并得到粗氯氧铋。结果表明,在pH 1.4左右进行锑、锡水解,pH 2.1进行铋一次水解。粗氯氧铋经盐酸返溶后,控制pH 1.6~1.7进行铋二次水解产出精制氯氧铋,然后再碱转,即可制备出纯度大于99.9%的氧化铋。     

低品位含铜钼精矿综合回收新工艺研究

采用焙烧—二段氨浸—萃取—反萃—铜电积—硝酸沉钼工艺流程处理低品位含铜钼精矿,最终产品为电解铜和钼酸铵。结果表明,铜回收率达到95%以上,钼回收率达到93%以上,产品均达到国标一等品标准。     

实验室废旧贵金属材料中铂的回收利用

实验室使用的含铂耗材会因为长时间使用形成损耗、变性或功能失效,长期搁置或丢弃造成极大的浪费,工业上常使用硼氢化钠作还原剂还原回收铂。实验依据硼氢化钾相比硼氢化钠具有分解温度高、稳定性好、在使用过程中较安全的特性,与氯化铵相结合利用二次沉淀法,以实验室含铂废旧耗材为原料,建立了硼氢化钾还原-氯化铵沉淀法回收铂的方法。为了获得纯净的金属铂,实验采用硝酸分离杂质元素,王水溶解铂,反复用盐酸驱赶氮氧化物,使铂充分转化为氯铂酸。在40℃、5%(V/V)盐酸介质中用硼氢化钾还原氯铂酸及少量难溶于王水的氧化铂,再用王水溶解铂黑并完全转化为氯铂酸,氯铂酸与过量的氯化铵形成黄色氯铂酸铵沉淀,陈化过夜。选择分段缓慢升温分解氯铂酸铵,在750℃和900℃煅烧,分别获得松散的金属铂粉和较致密的金属铂。两次沉淀溶液中残余的铂离子均小于20μg/mL。回收铂的纯度不小于99.9%,回收率大于99.5%。     

铂钯精矿提取高纯铂的工艺研究

针对传统“王水溶解—氯化铵反复沉淀法”从铂钯精矿提取铂的过程中存在氮氧化物难治理、赶硝不彻底造成钯超标等问题,提出了“氯酸钠溶解—水解—丁二酮肟除钯—水合肼还原精炼”全湿法短流程,从铂钯精矿提取高纯铂的新工艺方案。结合工业生产实践对该新工艺的流程和原理进行详细分析,并确定了各阶段的最佳反应条件。该工艺可以稳定产出满足SM-99.95的海绵铂,铂直收率高达98%。新工艺流程简单,原料适应性强,成本低、易操作。     

高铅锌复杂黝铜精矿综合处理工艺选择

某高铅锌复杂黝铜精矿富含铜、银,还含有铅、锌、锑等有价金属。通过现有类似工艺方案的比较和试验验证,推荐采用"半硫酸化焙烧—硫酸浸出铜、锌—盐酸氯盐浸出银、锑—次氯酸钠氧化浸金—碳铵转化回收铅"的综合处理工艺回收有价元素。验证试验结果表明,铜、锌、铅的总回收率均大于95%,银、金、锑的总回收率分别大于98%、94%和90%。该工艺中各操作单元大多已有工业应用的实践经验,工业化简单。     

四甲基氯化铵沉淀法分离提纯铂和钯

采用四甲基氯化铵从含铂、钯的溶液中分离提纯铂和钯。结果表明,采用该工艺分离提纯铂和钯,可得到纯度大于99.95%的海绵铂和海绵钯,且铂、钯的直收率均大于99.8%。工艺过程简单,操作方便,效果好,能够规模化应用于工业化生产。     

红土镍矿HCl浸出液中Mg的回收和浸出剂再生

简述了近年来红土镍矿HCl浸出液中Mg的回收及浸出剂再生工艺的研究现状,介绍了对浸出液采用MgCl_2溶液的水解、硫酸盐水合物的结晶、碱式MgCl_2的沉淀、纳米级Mg(OH)_2的制备以及MgCl_2溶液的雾化干燥与焙烧等处理方法和应用进展.     

用稀土分离厂废水制取盐酸工艺研究

本文研究了用浓硫酸和氯化铵为原料制备高纯盐酸的新工艺，同时回收分离厂废水中的氯化铵，还可得到工业盐酸和可供稀土矿山应用的复合浸矿剂，这不仅减少了稀土分离厂的废水排放而且具有较大的经济效益。     

铂钯精矿提纯工艺与产业化设计

根据某铜冶炼企业铂钯精矿的特点,钯提纯工艺设计为"洗矿→盐酸酸浸除杂→氯化浸出→亚硫酸钠还原金→铂钯沉淀→铂钯分离→钯还原",铂提纯工艺设计为"氯铂酸铵还原→氯化浸出→氯化铵沉铂→煅烧",并进行提纯工艺匹配设备选型与产业化设计,在生产实践基础上进行经济效益简析.结果表明,铂、钯回收率分别为95.0％、98.5％以上,年...     

盐酸浸出赤泥回收铝的研究

研究了盐酸浸出拜耳法赤泥中铝的过程。考察浸出温度、浸出时间、液固比和酸度对铝浸出率的影响,并进行了赤泥回收铝的工业化试验。结果表明,影响铝浸出率的主次因素依次是浸出温度、液固比、盐酸浓度和浸出时间。赤泥在80℃下进行两段浸出,再经蒸发、除钛、除钙、中和及氢氧化钠溶液溶出,铝浸出率为88.13%,回收率为80.26%。