轻烧粉氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的研究

以除硫酸根后的轻烧粉精制液为原料,氨气为沉淀剂,在无表面活性剂条件下制备阻燃剂型氢氧化镁。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度仪对产品进行表征。实验研究了通氨速率、反应温度对氢氧化镁产品形貌和粒度的影响,在较优的反应温度和通氨速率条件下考察了纯晶种加入量对产品的影响。实验结果表明,在纯晶种加入量为3%（质量分数）、氨气流量为300 mL/min、沉镁温度为90 ℃为制备阻燃剂型氢氧化镁的最佳条件,在此条件下产品的粒径D50=1.2 μm,比表面积（BET）为6.3 m2/g,转化率达到81.2%。     

粒度在线检测技术在微球催化剂装置的应用

微球催化剂装置使用在线湿法粒度仪作为产品粒度分布在线监测手段,通过实时分析结果及时反馈产品粒度分布,以便及时调整操作条件,保证催化剂产品粒度分布合格。通过对比在线湿法粒度仪分析结果与班样的分析结果,得出满足装置需要的在线湿法粒度仪在线分析参考值:(0~20) μm为4.3%~4.8%,(0~40) μm为 22.0%~22.8%,(0~149) μm为92.0~92.6%,该条件下生产的催化剂产品的粒度分析结果可以满足生产需要。     

水热法可控制备NiMoO4纳米片微球及其超级电容器性能

以硝酸镍和钼酸钠为原料,聚乙烯吡咯烷酮为结构导向剂,采用水热-热处理方法在镍网基底上制备了NiMoO₄纳米片微球。通过XRD、Raman、SEM以及TEM测试表征了所得NiMoO₄纳米片微球的结构与形貌。测试结果表明,三维微/纳分级结构的β-NiMoO₄纳米片微球的直径范围为2.3~3.0 μm,且纳米片微球是由厚度约为16 nm的纳米片相互交错而成。研究分析了β-NiMoO₄纳米片微球的生长机理。电化学测试结果表明,NiMoO₄纳米片微球电极在6 mol/L KOH电解液中、1 A/g电流密度下的比电容高达1 161.8 F/g,这可归因于其独特的三维微/纳分级结构在电荷存储过程中可提供更多的氧化还原反应活性位点。另外,NiMoO₄纳米片微球电极的分级结构可减缓充放电循环过程中的体积变化,保持结构的稳定性,使其在20 A/g大电流密度下,循环2 000次后的电容保持率为82.2%,展现出良好的循环性能。     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

螺旋通道型旋转床可控制备超细氢氧化镁

用螺旋通道型旋转床(rotating bed with helix channels,RBHC),采用超重力法制备了分散均匀的片状超细氢氧化镁.考察了加料方式对产品分散性的影响及氨镁摩尔比对产品的收率和形貌的影响.通过扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热重-差热分析仪对样品进行表征.结果表明:采用反向加料可较好改善片状氢氧化镁的分散性;当氨水与氯化镁摩尔比为6:1时样品为规则六方片状,平均粒径为0.7 μm;用RBHC超重力法能可控地制备出超细氢氧化镁,与传统搅拌釜反应沉淀法相比,反应时间缩短至原来的1/8,生产能力至少增加7倍.     

湿法纳米研磨制备药物纳米晶体——铝碳酸镁

低溶出速率和溶解度严重影响其生物利用度和药效, 是造成药物研发候选化合物不能成药的首要因素。近年的研究发现,当颗粒粒径减小到100～200nm,其溶出速率和溶解度会出现显著提升。本文研究了利用湿法纳米研磨技术制备铝碳酸镁药物纳米晶体的工艺。铝碳酸镁是治疗胃病的有效药物,其纳米颗粒悬浮液抗酸效果更好,起效速度更快。本文选择了六偏磷酸钠为分散剂,利用湿法研磨机,考察了分散剂用量、研磨转速、铝碳酸镁含量、研磨时间等参数对颗粒粒度分布的影响规律,获得了在最佳的工艺操作条件为研磨转速3000r/min、研磨时间105min、主药体积分数2%、分散剂为固含量质量分数的1.5%时,成功得到粒径D₁₀(76.4nm)、D₅₀(161nm)、D₉₀(352nm)的铝碳酸镁纳米悬浮液。制酸力实验结果证明纳米铝碳酸镁悬浮液比微米级悬浮液在盐酸中的溶出速率快5倍以上。     

以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

熔盐辅助碳诱导Ti3AlC2分解制备碳化钛纳米片

二维过渡金属碳化物因其独特的性质而成为极具吸引力的纳米材料。以炭黑和Ti₃AlC₂粉体为原料,以期通过在熔盐环境下实现碳还原Ti₃AlC₂合成碳化钛（TiC）纳米片。研究结果表明,炭黑可以诱导Ti₃AlC₂分解,随着加热温度的升高,Ti₃AlC₂的分解程度逐渐加剧。Ti₃AlC₂在低温（1 000~1 100 ℃）下可以严重分解为Al、Ti、Ti_2.9Al_2.1和TiC,Al和Ti可与微量氧反应生成少量的TiO₂和Al₂O₃,生成的TiC为纳米颗粒,而引入熔盐是确保TiC纳米片形成的必要条件。通过优化制备工艺得到合成高含量TiC纳米片的适宜条件：炭黑与Ti₃AlC₂物质的量比为1.05∶1,氯化钠与氯化钾的质量比为1∶1,盐的总质量与炭黑和Ti₃AlC₂混合物的质量比为2∶1;氩气保护,1 000 ℃保温2 h。通过熔盐热处理得到以TiC为主并含有少量Al₂O₃的试样。产物中TiC的形貌为细小的纳米片,厚度约为10 nm、长度约为170 nm。     

溶液组成对焙烧-水化制备氢氧化镁纳米片的影响

以团聚态工业氢氧化镁为原料,采用焙烧-水化法制备高分散氢氧化镁纳米片,探讨了水化过程中溶液组成对产物形貌和分散性的影响。研究结果表明：采用1 mol/L MgCl2溶液为水化介质,可促进氢氧化镁的溶解-重结晶过程,利于形成形貌规则、分散性较好的氢氧化镁纳米片;同时,在水化介质中添加十二烷基硫酸钠可降低氢氧化镁表面电位,抑制纳米片团聚,可制备直径为0.5~0.8 μm、团聚粒径为3.3 μm的高分散氢氧化镁纳米片。     

柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

硅藻土基表面有机化氢氧化镁的制备及性能

针对现有氢氧化镁阻燃剂在制备过程中存在氢氧化镁浆料过滤性能差的问题,采用正向沉淀法,以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,在制备氢氧化镁的过程中加入硅藻土和油酸,制备出了硅藻土基表面有机化氢氧化镁。通过过滤性能测试考察了硅藻土添加量对氢氧化镁浆料过滤性能的影响,同时采用全自动比表面及孔径分析仪（BET）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、同步热分析仪（STA）等对产物进行了分析。过滤性能和BET分析表明,添加硅藻土后,氢氧化镁浆料的过滤速率明显提高,当硅藻土与氢氧化镁质量比为0.10∶1时,所制备的硅藻土基表面有机化氢氧化镁的孔容最大,且氢氧化镁浆料的过滤性能提高了61.9%;FESEM分析表明,硅藻土的表面负载了分散性较好的片状氢氧化镁;FTIR分析表明,油酸成功地结合在氢氧化镁和硅藻土表面,提高了硅藻土基氢氧化镁的疏水性;热重（TG）分析表明,硅藻土对氢氧化镁具有协同阻燃效应,少量硅藻土的加入可以提高氢氧化镁的热稳定性,提高残重率,降低热释放速率,延长热分解时间。     

激光粒度仪测试阻燃剂级氢氧化镁粒度分布

建立了实用、准确和快速的阻燃剂级氢氧化镁粉体粒度分布的测试方法。采用MS2000激光粒度分析仪研究了待测样品质量、泵转速、分散时间、分散介质、分散剂种类以及分散剂质量浓度等因素对阻燃剂级氢氧化镁粉体粒度分布测试结果的影响。适宜条件:以700 mL水为分散介质,洗洁精为分散剂,分散剂质量浓度控制在0.1~0.3 g/L,氢氧化镁粉体样品质量范围为0.020~0.035 g,泵转速为1 400~2 000 r/min,超声波分散时间为2~5 min,超声波分散后立即测量。     

Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-MnO_4~--LDHs制备及其表征

锌、镍和铝物质的量比为1∶3∶2,以尿素为沉淀剂,采用均相沉淀技术制备Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs。以Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs为前驱体,分别与Cl-和MnO_4~-进行离子交换,将MnO_4~-引入Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-LDHs层间制备Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-MnO_4~--LDHs新型复合材料。通过XRD、SEM、FT-IR和EDS等对合成产物Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-MnO_4~--LDHs进行表征。结果表明,Zn~(2+)-Ni~(2+)-Al~(3+)-MnO_4~--LDHs复合材料结晶度较高,层间距为0.912 nm,具有明显的六边形层状结构,片层横向尺寸约为3μm,厚度约为100 nm。     

硼酸锌插层氢氧化镁阻燃EVA的研制

以氢氧化镁为躯体,氧化锌和硼酸为插层剂制得插层氢氧化镁阻燃复合材料,用激光粒度分析仪及高扫描显微镜（SEM）表征插层氢氧化镁的表面性质;将该阻燃剂添加到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）中,加入适量EVA—D4085相容剂。考查了复合材料阻燃性能、力学性能、热力学性能以及吸潮性。     

酶解木质素/氢氧化镁复合材料的制备及阻燃性能研究简

用反向沉淀法制备酶解木质素/氢氧化镁复合材料,并研究其对丁苯橡胶(SBR)胶料的阻燃效应。结果表明:复合材料中酶解木质素包覆氧化镁,酶解木质素/氢氧化镁并用比为1∶1时,复合材料的阻燃效应较好,800℃时的质量保持率高;100份复合材料(酶解木质素/氢氧化镁并用比1∶1)的与10份微胶囊红磷配合的SBR胶料燃烧成炭性好,阻燃级别可达到FV-0,阻燃性能和物理性能好。     

氢氧化镁对氯化聚乙烯橡胶性能的影响

研究单独使用氢氧化镁及氢氧化镁／氯化石蜡／三氧化二锑并用阻燃体系对氯化聚乙烯橡胶（CM）性能的影响。结果表明，单独使用氢氧化镁，随着氢氧化镁用量的增大，CM硫化胶氧指数增大，但氢氧化镁用量过大，CM硫化胶物理性能明显下降；与单独使用氢氧化镁相比，达到相同的阻燃效果时，采用氢氧化镁／氯化石蜡／三氧化二锑并用阻燃体系的CM硫化胶物理性能较好；采用配方优化设计系统确定氢氧化镁、氯化石蜡和三氧化二锑的用量分别为66．3，4．7和11．8份时，CM硫化胶的阻燃性能和物理性能较好。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

催化剂制备与研究 石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其光催化性能

以苯胺和氧化石墨烯溶液为原料,采用乳液聚合法,根据m(氧化石墨烯)∶m(苯胺)为0∶10、1∶20和1∶10合成不同石墨烯/聚苯胺复合材料。采用紫外可见分光光度计、SEM、XRD及FT-IR对复合材料进行表征。XDR和FT-IR表明,乳液聚合合成了石墨烯/聚苯胺复合材料。SEM表明,聚苯胺以氧化石墨烯为载体,分散在其表面。光催化结果表明,石墨烯/聚苯胺复合材料的光催化性能较纯聚苯胺明显提高,m(氧化石墨烯)∶m(苯胺)=1∶20的石墨烯/聚苯胺复合材料的光催化性能高于m(氧化石墨烯)∶m(苯胺)=1∶10,原因可能在于微观结构的不同。