顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良好(r2>0.99),对30种目标物的检出限为0.001～2.10μg/L,定量限为0.004～8.40μg/L.对实际生活饮用水及其水源水样品进行分析,结果良好,相对标准偏差在1.2％～8.1％之间,加标回收率在80.0％～125％之间.方法操作简单,能够快速、灵敏、准确地同时检测水中30种异味物质的含量.     

顶空自动进样气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷

通过顶空进样器样品瓶平衡温度、平衡时间,样品气液相比的优化;将自动顶空进样器和气相色谱仪联用,使用DB-624UI毛细管色谱柱,FID检测器对生活饮用水中环氧氯丙烷含量进行分析测定。所建立的分析方法简便、快捷、准确。对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要意义。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中丙烯酰胺含量的方法。水样中含有的丙烯酰胺经溴化加成反应生成2,3-二溴丙酰胺后,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液进入配有DB-5(30 m×320 m×0.25 m)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。方法检出限为0.07μg/L,加标回收率为86.4~114.3%,相对标准偏差为6.8~9.9%。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中二氯乙腈

建立顶空-毛细管气相色谱法测定地表水和饮用水中的二氯乙腈(DCAN)含量。测定中采用HP-INNOWAX色谱柱,并采用电子捕获检测器进行测定。结果表明,方法浓度测定范围达到0.100~2.00μg/L,工作曲线回归方程的相关系数为0.998 5;方法检出限(3 S/N)为0.050μg/L,在加标量为0.500、1.00、1.50μg/L时,平均回收率为92.0%~102%,测定结果的精密度(RSD)为3.2%~3.9%,满足地表水和饮用水的检测要求。     

HS-SPME/GC/MS法测定水中甲硫醚和二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用的方法对水中两种嗅味物质——甲硫醚和二甲基三硫醚进行测定。经优化实验,得到了这两种物质固相微萃取的最佳条件,采用CAR/PDMS纤维头、在水样中加入3.0 g的Na Cl、30℃的孵化温度下顶空萃取30 min。该方法甲硫醚的检出限为5 ng/L,二甲基三硫醚的检出限为2 ng/L,测定结果的相对标准偏差为8.09%~9.55%,加标回收率为78.1%~103.8%。     

自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃

建立了自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种卤代烃的方法.结果表明,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.999以上,万法检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为100％～120％,相对标准偏差为1.5％～5.3％.该方法操作简单,回收率高,定量准确,适合水源水及饮用水中多种挥发性卤代烃的检测.     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

气相色谱——串联质谱联用法检测尿液中1-溴丙烷代谢物的方法研究

目的建立尿液中1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)的定性定量检测方法。方法把小白鼠经呼吸道进行1-溴丙烷染毒制做动物模型,取染毒后小白鼠尿液于顶空瓶中,用动态顶空法进行样品处理,气相色谱-串联质谱联用仪进行定性定量检测,外标定量法。结果采用动态顶空法对化合物进行浓缩、富集,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱进行目标峰分离,EI离子源,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,可对尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇进行有效分离和准确定性、定量。批内重复性2.8%~4.9%,加标回收率91.8%~109.6%。染毒动物尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇的检出率100%。结论动态顶空-气相色谱-串联质谱联用法可对1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)进行准确定性、定量检测,溴丙酮和1-溴-2-丙醇可以作为1-溴丙烷暴露的生物标志物。     

顶空-毛细管气相色谱法同时测定水中二硫化碳和卤代烃

建立了采用顶空-微池电子捕获检测器气相色谱同时测定水中二硫化碳和卤代烃的方法,并对测定条件和影响因素进行了探讨.结果表明,在该方法下二硫化碳在100～3 500μg/L,三氯甲烷在0.5～100μg/L,四氯化碳在0.5～45μg/L之间呈线性,相关系数分别为0.999 18,0.999 1和0.999 3,相对标准差为3.9%～7.5%,加标回收率为98.9%～101%.该法操作简便,测定快速,进样后各待测组分在3 min内即可全部流出.     

补充声明

<正>我刊2015年6月第5卷第3期发表的文章《顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素》,作者周丽辉的工作单位为中山大学附二医院南校区门诊部检验科,特此声明!     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

顶空气相色谱测定桶装纯净水中乙醛含量方法的建立

用顶空气相色谱法测定桶装纯净水中乙醛含量。此次测定使用气相色谱Agilent7890,配CTC自动进样器,选用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温进行分析以确定乙醛出峰时间,用外标法进行定量。在0.01～1mg/L范围内,检出限=0.05mg/L,回归方程式Y=5.02719X+0.08512,r=0.09904,方法回收率=93.3%,RSD=3.06%。     

气相色谱法测定地表水中的松节油

建立了气相色谱测定地表水中松节油的方法。采用环己烷萃取水中的松节油，萃取液直接进样进行气相色谱分析。结果表明，松节油质量浓度在0．50～50．00mg／L时线性良好，检出限为0．002mg／L，相对标准偏差为0．83％，加标回收率为88％～90％，适用于地表水中松节油的检测。     

气相色谱法同时测定水中多种有机物的思考

用正己烷萃取/毛细管气相色谱法同时测定水中痕量的有机氯农药、氯苯类化合物和溴氰菊酯.各化合物线性良好,相关系数r在0.998以上,回收率为89％～119％,相对标准偏差为0.2％～8.4％;溴氰菊酯在10.25～1640μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999,回收率为108.9％,相对标准偏差为2.8％.该方法...     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱 飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物（VOCs）的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624（20 m×0.18 mm×1 μm）快速毛细管色谱柱,在10 min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17 min降至10 min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法HJ639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／