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以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 相似文献
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对由3,5-二叔丁基-4羟基苯丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与季戊四醇进行酯交换反应合成四-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)的工艺条件进行了研究,分析了催化剂加入量、反应物配比、反应温度及反应时间等因素对酯交换反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,新工艺条件下生产的抗氧剂1010产品质量为优级品。 相似文献
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采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。 相似文献
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)75%~85%;文章采用KOH作催化剂,原料配比为:2,6-二叔丁基苯酚:丙烯酸甲酯=1:1.1,110°C下滴加丙烯酸甲酯,滴加时间1.5h,升温至130℃保温反应4h,用甲醇结晶,过滤,干燥得产品。产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)95%。产品为白色晶体,熔点为63~65℃,符合文献值。 相似文献
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30~ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品 相似文献
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本试验以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(又称3,5-甲酯)为原料用溶剂法合成2,2-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯],作为燃油抗氧剂,并对合成过程中的催化剂量、温度、酯醇摩尔比等对收率的影响做了较深入研究。结果表明合成催化剂用量应为3,5-甲酯质量分数的3.5%,温度范围应在155~160 ℃,原料摩尔比为1.77∶1(3,5-甲酯∶硫代二甘醇)。根据Fenton反应原理用分光光度法对抗氧剂进行表征,自由基消除率达到99%以上,并将抗氧剂应用到汽油中进行诱导时间的测试,获得较好的抗氧化 效果。 相似文献