在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的微量砷

采用湿法消解改进技术进行样品前处理,以硫脲 抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的微量砷.样品消解和测定的条件得到优化.线性范围为2.0μg/L～20.0μg/L,回归方程的相关系数为O.99196,方法的检出限为O.46μg/L,RSD为1.87%,回收率在92.8%～106.2%之间.     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1～100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%～104.8%,相对标准偏差为4.07%～8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中山梨糖醇的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂山梨糖醇含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C_(18),流动相为0.1%(体积分数)乙酸水溶液∶甲醇溶液体积比=20∶80,流速0.4 mL/min。结果表明,该方法在200～3200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.998),检出限是40μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加320μg/L和1600μg/L水平的山梨糖醇时,回收率在81%～105%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中山梨糖醇检测方法的要求,可用于检测白酒中山梨糖醇的分析。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

直接竞争酶联免疫分析方法检测猪肉中的沙丁胺醇

建立了一种用于检测沙丁胺醇的直接竞争酶联免疫分析(ELISA)方法,方法灵敏度(IC50)为0.80μg/L,检测限(IC15)为0.06μg/L,检测的线性范围0.06～20.00μg/L。与克伦特罗的交叉反应率为100%,与特布他林的交叉反应率为10.5%,与其他结构类似物并无明显的交叉反应,因此可以采用本实验建立的直接竞争酶联免疫方法同时测定食品中的沙丁胺醇和克伦特罗。本实验的样品处理方法简便,猪肉样品中的检测限为0.6μg/kg,添加三个浓度的样品,其添加回收率均在85%～100%之间,RSD值小于5.51%。