罗非鱼体内土腥味物质的分布特征研究

目的 探究罗非鱼体内土腥味物质在不同组织间的分布特征, 为罗非鱼土腥味问题提供膳食建议。方法 采用微波辅助蒸馏-固相微萃取-气相质谱分析法对养殖水体和罗非鱼体内各部位(罗非鱼肠道内容物、血液、肝脏和肌肉组织)的土臭素(geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)进行检测和比较。结果 检出的土腥味物质为GSM, 2-MIB未检出。鱼肉中GSM浓度均值范围分别为血液0.59~0.80 μg/L、肠道内容物2.27~5.00 μg/kg、肝脏0.97~2.58 μg/kg、肌肉0.64~0.97 μg/kg, 肠道内容物中GSM含量显著高于肝脏、血液和肌肉(P<0.05), 肝脏则显著高于血液和肌肉(P<0.05)。鱼体土腥味贡献率依次为肌肉组织>肠道内容物>肝脏>血液。结论 水体和鱼体中的GSM含量具有明显的相关性(r2=-0.293、r2=0.238、r2=0.488、r2=0.524), 罗非鱼中的土腥味物质在肠道中含量最高, 但是根据贡献率, 罗非鱼的土腥味物质主要集中在肌肉中, 肌肉是罗非鱼土腥味的主要贡献者。     

固相微萃取-气质联用测定白酒中的土臭素与2-甲基异冰片

采用三重四级杆气质联用仪、建立了白酒中的土臭素与2-甲基异冰片的检测方法。白酒稀释后采用固相微萃取进行富集;经CP-WAX毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。土臭素与2-甲基异冰片在0.10μg/L~4.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99)。白酒中土臭素与2-甲基异冰片的3个添加水平的回收率在90.9%~114.4%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.7%~8.4%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中土臭素与2-甲基异冰片的定性定量分析。     

银鲫不同部位挥发性风味物质及其检测方法的比较

银鲫(Carassius auratus gibelio)喜好栖息在泥塘底部，土腥味重。研究腥味物质的成分是进行脱腥处理的重要前提和理论依据，为了探究鱼体不同部位腥味物质差异，找到一种有效测定包括土腥味物质在内全部腥味物质的检测方法，采用固相萃取整体捕集-气相色谱/质谱联用(solid phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry, MMSE-GC-MS)分析比较银鲫背部、腹部、尾部及鱼皮中腥味物质的异同，对鱼体不同部位腥味物质分布规律进行深入分析；采用微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱联用(microwave distillation-solid-phase microextraction-gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry, MAD-SPME-GC-TOFMS)同时检测出银鲫的2种典型土腥味物质：2-甲基异莰醇和土臭素；同时采用固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱联用(solid-phase microextraction coup...     

自动SPME-GCMS法分析生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇

如果饮用水中的土臭素与2-甲基异莰醇的含量超标,往往会造成致嗅现象.因此,供水企业对这类嗅味物质的有效去除一直十分关注.在实践中,通过传统方法很难实现有效去除,且对这类嗅味物质的检测与分析也存在诸多不足.本文应用自动SPME技术连接thermo scientificTM ISQ 7000 GCMS,实现了对2-甲基异莰...     

基于分散固相萃取技术的鱼体中土腥味物质的快速检测方法

为开发针对水生生物体内典型土腥味物质的快速检测方法,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（2-isobutyl-3-methoxypyrazine,IBMP）为检测内标,基于分散固相萃取技术与气相色谱串联质谱联用技术开展鱼组织中土臭素（geosmin,GSM）和2-甲基异莰醇（2-methyli-soborneol,2-MIB）的检测方法开发。采用乙腈作为提取溶剂,试样提取后经脱水和吸附净化,气相分离后采用选择离子（selected ion monitor,SIM）监测模式测定。对鱼组织样品的检测结果表明,GSM 和 2-MIB 在 0.50 μg/L～500.00 μg/L 线性良好,相关系数 R2≥0.999,检出限分别为 0.37 ng/g和 0.51 ng/g,方法的定量限分别为1.23 ng/g和1.69 ng/g。3个水平的加标试验表明,方法中GSM和2-MIB的加标平均回收率为99.7%～115.7%（n=3）,相对标准偏差为3.0%～14.0%,方法能够满足对不同鱼类样品的检测。     

食盐腌制对油炸罗非鱼风味的影响

为探究食盐腌制对油炸罗非鱼风味的影响,本研究以蛋白质、脂肪酸、游离氨基酸以及呈味核苷酸含量为考察指标,通过感官评定结合顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)方法分析食盐腌制对油炸罗非鱼可挥发性风味物质以及风味组分间的影响。结果表明,腌制前后的油炸罗非鱼风味变化明显,感官评价结果显示经过食盐腌制处理,油炸罗非鱼油脂味、肉香味增强,土腥味减弱;HS-SPME-GC-MS检测结果显示,食盐腌制过后油炸罗非鱼的可挥发性气味物质中1-辛烯-3-醇相对含量降至4.17%,ROAV值为5.70、(E,E)-2,4-癸二烯醛含量升为5.12%,ROAV值为100,肉香味和油脂味明显增强,土腥味明显降低;食盐腌制处理后油炸罗非鱼蛋白质与脂肪的含量显著降低(P<0.05),游离氨基酸与脂肪酸的消耗量增加,分别为38.94 mg/100 g和2.37 mg/g,且呈味氨基酸的占比与不饱和脂肪酸的含量发生显著降低(P<0.05),提供鲜味的肌苷酸(Inosinic acid,IMP)和鸟苷酸(Guanylic acid,GMP)含量显著(P<0.05)降低。实验证明食盐腌制对油炸罗非鱼的风味物质及组分影响显著(P<0.05),显著降低蛋白质和脂肪的含量,降解形成的挥发性物质显著提高,提高罗非鱼的油脂香、鲜味和肉香味,降低其土腥味和青草味,明显改善罗非鱼的品质。     

肉类食品中典型异味物质研究进展

采用文献调查法论述了水产及畜禽肉类中典型异味物质的种类、分布、来源、影响因素及消除方法等。相关研究发现,肉类中典型异味物质主要有土臭素、二甲基异莰醇、己醛、粪臭素、雄甾烯酮、4-甲基辛酸、4-甲基壬酸等。其中,土臭素、二甲基异莰醇主要存在于鱼皮和内脏组织中,是水体中鱼腥藻和颤藻等的代谢废物,通过循环水养殖法和酸碱法等可去除;己醛主要分布在多种肉类脂质丰富的部位,多因脂质氧化产生,因此采用抗氧化剂能有效降低其含量;粪臭素、雄甾烯酮主要分布在猪脂肪及其肌肉组织中,分别来源于L-色氨酸的降解和睾丸组织的分泌,通过调节饲料成分和免疫去势等方法可降低其含量;4-甲基辛酸与4-甲基壬酸主要分布在羊肉皮下脂肪中,多因脂肪降解产生,漂洗、预煮脱腥、复合脱腥、微生物脱腥等是其主要去除方法。生产中可以通过选育动物品种、调整动物饲料成分、改善动物生活环境和肉类贮存条件等方法有效减少或控制畜禽肉类中典型异味物质的产生。     

气质联用测定白酒中嗅味物质的样品前处理技术

系统研究和比较了气质联用仪测定白酒中嗅味物质的固相萃取、固相微萃取样品前处理技术。结果显示采用DVB/CAH/PDMS三相萃取头的固相微萃取法效果最优,白酒中土臭素与2-甲基异冰片的3个添加水平的回收率在90.9%~114.4%。     

料酒腌制对油炸罗非鱼风味的变化分析

本研究采用感官评定、电子鼻和顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)探究不同料酒(啤酒、白酒、黄酒)腌制罗非鱼,比较其油炸后的风味差异,并对其挥发性物质进行比较分析。结果表明,感官评定显示,料酒腌制后的油炸罗非鱼相较于未腌制的样品,其酒香味、肉香味明显增强,金属味、中药味和土腥味明显减弱。电子鼻检测出氮氧化合物、甲基类和醛酮类是油炸罗非鱼的重要的挥发性物质,且不同料酒腌制的油炸罗非鱼挥发性成分明显不同。GC-IMS共检测出49种物质,鉴定出壬醛、呋喃、己醛、苯甲醛、2-己酮、1-辛烯-3-醇、丙酸乙酯、(E)-2-丁烯醛为所有样品的共有物质,总体呈现出油脂香、果香味、叶香味、土腥味。不同料酒腌制后的油炸鱼均能检测出壬醛、己醛、己酮和戊醇,酒香味和肉香味增强,腥味减弱。然而,具有辛辣味道的物质(E)-2-戊烯醛和4,4-二甲基庚烷仅在白酒腌制的油炸罗非鱼和黄酒腌制的油炸鱼检测出来,说明白酒腌制和黄酒腌制对油炸鱼的风味有负面作用。而啤酒腌制能够有效增强油炸鱼的肉香味,降低土腥味。结合感官评定分析,啤酒腌制对提升油炸罗非鱼风味效果最佳。本研究结果为改善油炸罗非鱼的加工工艺提供了数据基础和理论参考。     

固相微萃取结合气相色谱-质谱检测饮用水中 5种异味化合物

目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R20.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。     

芒果皮挥发性成分提取的SPME条件优化研究

固相微萃取法(Solid-phase micro-extraction,SPME)提取台农1号芒果皮中的挥发性物质,结合气相色谱法进行分析。通过设计单因素实验和正交实验对萃取头种类、萃取时间、温度、NaCl、解吸时间进行优化。最佳萃取条件为:100μmPDMS萃取头,温度50℃、萃取时间30min、解吸时间6min,此条件下萃取获得总挥发物含量为50344.95μg/kg,异松油烯含量36676.22μg/kg,RSD分别为8.28%和6.53%。     

贵州苦荞饭中黄曲霉毒素B1物理降解技术对比

应用微波、紫外线、γ射线辐照三种物理技术降解苦荞饭中黄曲霉毒素B₁(AFB₁),采用高效液相色谱法测定AFB₁的含量。试验考察了微波功率、微波时间、紫外照射时间、紫外照射高度、γ射线辐照剂量对其降解效率的影响。结果表明,苦荞饭中AFB₁降解率依次为γ射线辐照 > 紫外降解 > 微波降解,γ射线在辐照剂量为20 kGy时,降解率分别为33.6%±1.5%(污染剂量7.5 μg/kg)、35.1%±1.7%(污染剂量30 μg/kg)、45.7%±1.3%(污染剂量60 μg/kg)。与单独降解技术相比,将任意两种或者三种降解技术联合后,其降解率均显著增加(P<0.05),微波+紫外线+γ射线辐照三种技术联合降解率可达51.9%±0.9%(污染剂量7.5 μg/kg)、66.5%±0.7%(污染剂量30 μg/kg)、71.5%±0.9%(污染剂量60 μg/kg)。三种物理降解技术对于苦荞饭中低剂量的AFB₁污染有一定的应用价值。     

Microwave‐Assisted Extraction and Determination of Citrus Red 2 Dye in Oranges and Orange Juice by Liquid Chromatography‐Tandem Mass Spectrometry

Abstract: A fast, simple, low cost, and high‐throughput method has been developed for the determination of citrus red 2 dye in orange and orange juice samples. The procedure is based on microwave‐assisted extraction followed by liquid chromatography‐tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS) analysis. The method was optimized, and the analyte was efficiently extracted from the samples in 30 min using hexane/acetone (v/v, 3 : 1). The method was validated and showed good linearity and selectivity. The limits of quantification (LOQs) were 5 μg/kg (sample size of 2 g) for both orange and orange juice samples. The average recoveries, measured at 3 concentration levels (5, 10, and 20 μg/kg), were in the range 77.5% to 87.6% for the compound tested with relative standard deviations below 7.3%. The proposed method is rapid, accurate, and could be utilized for the routine analysis of citrus red 2 dye in orange and orange juice samples.     

两种微波装置提取柑橘皮总黄酮的工艺比较

分别利用微波化学反应器(简称微化装置)和微波消解/萃取系统(简称微消装置)提取柑橘皮总黄酮。通过L9(34)正交实验设计,以固液比、乙醇浓度、提取时间、微波功率(微化装置)或提取温度(微消装置)为考察因素,分别优化并比较了2种微波装置的提取工艺。微化装置最佳提取工艺条件为:固液比1:30,70%乙醇作提取剂,于240W下微波提取2.0min,此时总黄酮得率为4.72mg/g;微消装置最佳工艺条件为:固液比1:20,70%乙醇作提取剂,于160℃下微波萃取3.0min,此时总黄酮得率为9.15mg/g,得率约为前者的2倍。分析讨论了微消装置得率较高的原因,分别应用2种微波装置提取3个不同品种的柑橘皮样品。结果表明:微消装置提取柑橘皮总黄酮较常规微波辅助提取法更为有效,可用于高效、快速、简便地提取天然产物有效成分。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明：MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。     

充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中的亚硫酸盐

建立了充氮蒸馏-甲醛吸收-副玫瑰苯胺比色法测定食用菌中亚硫酸盐的检测方法。探讨了蒸馏时间、充氮、及N2流量等因素对检验结果的影响,并与国家标准检验方法进行对比实验,及组织5家经过资质认证的实验室对本方法进行精密度试验。实验结果显示:本方法的线性范围为0～20μg;称取2 g样品时,SO2的最小检出量为0.08 mg/kg;方法的精密度(RSD)为1.2%～7.8%;实际样品加标回收率为83.1%～99.2%。适宜的蒸馏时间为25 min;蒸馏充氮可使检测结果提高9%～19%;N2流量宜为0.5～0.6 L/min。本方法与国标法的检测结果差异不显著。与国标法相比,本方法具有样品提取液无颜色干扰、灵敏度高及环境污染少的优点。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...