气相色谱法检测再造烟叶浓缩液浓度

为准确测定再造烟叶浓缩液浓度，对萃取剂、萃取时间、称样量等处理条件进行了优化，建立了测定再造烟叶浓缩液浓度的气相色谱法。1）优化的检测条件为:采用100 mL含内标物异丙醇的甲醇为萃取剂对1 g再造烟叶浓缩液样品进行振荡萃取10 min；2）实验的范围内，测定结果重复性好，RSD为0.572%~0.681%，再现性高，RSD为0.694%~1.227%，加标回收率为100.3%~101.7%，检测限为0.0144%，定量限为0.048%；3）与烘箱法相比，本方法能消除浓缩液中易挥发组分高温下散失而对结果的影响，结果更为准确。      

X射线法无损测定造纸法再造烟叶涂布率

为了建立X射线法无损测定涂布率的方法,采用X射线定量仪对不同再造烟叶样品的定量进行测定,建立了定量指示值与定量实测值的线性回归模型,通过线性回归模型计算基片和再造烟叶成品的定量求得涂布率,并对该方法与烘箱法测定涂布率一致性进行了比较。结果表明:①再造烟叶成品和基片线性回归模型R~2均大于0.9,该仪器通过线性回归模型计算的定量值与国标法测定的定量值相对误差小于2%。②同品牌再造烟叶样品不同含水率状态下建立的线性回归模型相近。③X射线法和烘箱法测定涂布率一致性较好,其中配对t检验p值0.05、组内相关系数ICC值为0.989。④X射线法测定再造烟叶涂布率重复性实验中日内RSD值范围为0.133%～0.496%,日间RSD值范围为0.223%～0.486%,说明此方法重复性和精密度较好。     

高效液相色谱法测定烟叶中的总茄尼醇

为了简化烟叶样品前处理步骤,采用正己烷直接萃取烟叶样品得到烟叶的正己烷萃取液,利用KOH水溶液对正己烷萃取液直接进行油水两相皂化,再采用高效液相色谱法测定皂化后萃取液中的茄尼醇浓度.结果表明:①萃取温度65°C,萃取时间24 h,KOH水溶液浓度0.01 mol/L,皂化时间0.5 h时,萃取效率较好,皂化转化率较高;②茄尼醇的质量浓度范围为2.125～34.000 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;③平均回收率为97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%(n=3).表明该方法快速、简便、准确.     

基于质构仪的造纸法再造烟叶柔软度评价方法

为评价造纸法再造烟叶柔软度,考察不同厂家造纸法再造烟叶柔软度的差异及含水率对造纸法再造烟叶柔软度的影响,分析了质构仪不同参数条件对测定结果的影响,建立了质构仪测定造纸法再造烟叶柔软度的方法,采用该方法对不同样品进行了检测。结果表明:(1)质构仪法测定造纸法再造烟叶柔软度的最佳条件是:选用球形探头、预压速度为5 mm/s、下压速度为2 mm/s、下压距离为10 mm、上拉速度为25 mm/s,该方法日内(RSD,n=10)、日间(RSD,n=5)精密度分别为6.637%和3.237%;(2)国内外不同厂家造纸法再造烟叶柔软度存在较大差异;(3)造纸法再造烟叶含水率对柔软度有显著影响,含水率越高,其柔软度越大。     

磁性氧化石墨烯固相萃取酶联免疫吸附法测定芝麻油中黄曲霉毒素B1含量

通过共沉淀法合成磁性氧化石墨烯作为磁固相萃取材料,结合酶联免疫吸附法(ELISA)建立测定芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的新方法。试验考察了萃取条件和洗脱条件等参数对黄曲霉毒素B_1吸附效率的影响,在最优的试验条件下,检出灵敏度为0.05μg/kg,日内和日间相对标准偏差分别为3.75%～5.14%和5.26%～7.15%,实际样品加标回收率在80.6%～92.3%。结果表明,该方法稳定性好、测定准确,适用于芝麻油中黄曲霉毒素B_1含量的检测。     

再造烟叶中4种酸根离子的同时测定

为准确测定再造烟叶中的草酸根、琥珀酸根、硫酸根和磷酸根的质量分数,研究了水、氢氧化钠溶液及不同浓度的甲磺酸(MSA)溶液对4种酸根离子萃取效率的影响,建立了再造烟叶中4种酸根离子的离子色谱检测方法,并采用该方法测定了26个再造烟叶样品中4种酸根离子的质量分数。结果表明:1以40 mmol/L MSA为提取液,样品中各个待测组分的提取效率达99.7%以上。2各个待测组分的加标回收率在99.3%~106.2%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为0.27%~0.99%。该方法准确、简单、可靠,适用于再造烟叶样品中相关组分的测定。     

高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法.试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定.方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%～98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%～2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng.方法操作简便、快速、重现性好.     

应用CO2处理分析再造烟叶中的碳酸钙

为消除磷酸钙对再造烟叶中碳酸钙测定的干扰,准确测定碳酸钙的质量百分数,用CO₂与碳酸钙反应生成可溶的碳酸氢钙,再采用离子色谱法测定CO₂反应前后Ca²⁺质量浓度的变化,进而分析碳酸钙的质量百分数。验证了方法的可行性,考察了方法的重复性、回收率、检测限和定量限,并测定了不同再造烟叶样品中碳酸钙的质量百分数。结果表明：(1)比较3种不同的前处理方法,应用CO₂处理可以实现碳酸钙与磷酸钙的分离,准确测定再造烟叶中碳酸钙的质量百分数。(2)该方法的重复性较好、回收率较高,重复测定5次的相对标准偏差(RSD)为2.69%,回收率介于95%～102%之间;方法的检测限为0.12%,定量限为0.39%。(3)不同再造烟叶样品中碳酸钙的质量百分数差异较大,所测5种样品中碳酸钙的质量百分数介于2%～4%之间。综上,该方法方便、快捷,适用于再造烟叶以及复杂钙盐体系中碳酸钙质量百分数的准确测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的"吡蚜酮"残留量

通过比较Sep-Pak Florisil,Sep-Pak Silica Gel和Pesticarb/NH2,小柱对烟叶样品萃取液的净化效果,建立了乙腈超声提取、Pesticarb/NH:柱固相萃取净化、高效液相色谱法测定烟叶中"吡蚜酮"残留量的方法.结果表明:"吡蚜酮"的检测限为0.005μg/mL,平均回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差为1.39%～3.06%.该方法可用于批量烟叶样品中"吡蚜酮"残留的快速测定.     

特定真菌在造纸法再造烟叶中的应用研究

为了合理调节造纸法再造烟叶中化学成分之间的组成关系,提高再造烟叶的品质,利用特定的C2真菌微生物对原料萃取浓缩液进行处理,并对处理后的浓缩液及再造烟叶中的植物碱、总糖、还原糖、总氮进行分析测定,结果表明C2真菌处理能明显降低萃取浓缩液中总糖、还原糖的含量,使得再造烟叶中糖/碱、糖/氮趋于更合理,再造烟叶经感官评吸测试表明,C2真菌处理后明显改善了再造烟叶卷烟香气质量,减少了卷烟的杂气和刺激性。     

连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量

为实现烟草中淀粉的高通量准确测定,设计了无需样品转移即可实现去除干扰成分、萃取和过滤的样品萃取瓶,并将其作为前处理装置,建立了一种连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量(质量分数)的方法。结果表明:①设计的样品萃取瓶可以集萃取、过滤和废液转移为一体,使样品前处理效率得到了有效提高。②淀粉含量具有较好的线性关系(相关系数r=0.999 6);不同添加水平下的平均回收率为96.40%～101.30%,日内和日间RSD均小于3.3%。③8个基因编辑素材样品中淀粉含量与行业标准方法检测结果基本一致。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中淀粉的高通量检测要求。     

HPLC-MS/MS法测定烟叶中9种B族维生素

为准确测定烟叶样品中水溶性B族维生素的含量(质量分数),通过优化色谱流动相p H、柱温、提取剂及其体积等参数,建立了同时测定烟叶中9种B族维生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法对3个不同产区的烟叶样品进行了测定。结果表明:(1)在线性范围内,9种B族维生素工作曲线的线性关系良好,决定系数(R2)为0.994 6～0.999 9。(2)该方法的回收率为91.00%～108.79%,日内和日间精密度(RSD)为1.25%～9.73%,9种B族维生素的检出限为0.01～0.50 ng/m L。(3)3个产区烟叶中B族维生素含量有一定差异,其中河南襄城县产区烟叶中VB2、VB7、VB9的含量较高,贵州贵阳市产区烟叶中VB3的含量较高。该方法操作简便,精密度较好,灵敏度较高,适用于烟叶中多种B族维生素的同时分析。     

顶空-液相微萃取在烟用香精分析中的应用

考察了萃取溶剂、萃取剂体积、样品预平衡时间、萃取时间以及萃取温度对顶空-液相微萃取(HS-LPME)的影响,建立了XJ1香精样品的HS-LPME前处理方法,即样品在室温(20℃)下预平衡20min后,用2μL正丙醇顶空萃取20min,并采用GC法分析了HS-LPME萃取液中的挥发性组分。结果表明,XJ1香精中6种挥发性组分:柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、芳樟醇、苯甲醇和2-乙酰吡咯的回收率在86.3%～107.7%之间;相对标准偏差(RSD)<4.32%;检出限达0.16～3.02μg/mL。HS-LPME适用于XJ1香精挥发性组分的快速分析。     

造纸法再造烟叶工艺过程中铅、镉含量的测定

为考察造纸法再造烟叶生产过程中铅(Pb)、镉(Cd)元素含量(质量分数)的变化,通过优化湿法消解体系、灰化温度及原子化温度,建立了测定一系列样品的Pb、Cd含量的湿法消解-石墨炉原子吸收方法,并研究了再造烟叶生产过程中Pb、Cd的转移规律。结果表明:1样品中Pb、Cd的最佳消解体系是5 m LHNO3和1 m L H2O2;灰化温度和原子化温度分别为850℃、500℃和1 600℃、1 500℃。2Pb、Cd的检出限分别为0.24和0.028μg/L,相对标准偏差均小于5%,回收率分别为96.1%~108.1%和91.4%~108.9%。3与烟梗相比,原料中的烟末对浓缩液中Pb、Cd含量的贡献更大;对基片中Pb含量贡献较大的是原料和填料,对Cd含量贡献较大的仅有原料;调制液的加入使调配液中Pb、Cd含量降低;涂布液的回用会造成涂布液中Pb含量的升高;在萃取过程中,进入液相物料中的Pb、Cd较固相物料多。     

GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量

本文建立了一种气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量的方法。无色样品经乙醚萃取、离心、取上清液浓缩定容经0.22μm有机相滤膜净化进样,有颜色样品经乙醚萃取、离心、取乙醚上清液浓缩至近干,丙酮溶解混匀,过石墨化碳黑柱净化,浓缩定容,分别进GC-FID和GC-MS测定及确证,外标法定量。GC法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为80%~105%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。GC-MS法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为81%~110%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法中GC仪器操作简单、成本较低,可广泛应用于饮料中香兰素和乙基香兰素日常检测,GC-MS法采用选择离子扫描(SIM)排除GC法测定的假阳性结果,使测定结果更准确可靠,两种方法互补使用,适合饮料中香兰素和乙基香兰素的日常分析检测和质量控制。     

共价有机骨架磁固相萃取-气相色谱法测定15种邻苯二甲酸酯

目的建立磁共价有机骨架材料TpPa-1/Fe304固相萃取与气相色谱法(gas chromatography, GC)联用技术测定样品中15种邻苯二甲酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法。方法将TpPa-1与Fe~(2+)、Fe~(3+)在碱性条件下合成TpPa-1/Fe_3O_4,经过磁固相萃取过程将PAEs吸附,并使用甲醇洗脱,上机检测,外标法定量。结果15种PAEs的检出限为0.313～5.198μg/L(S/N=3)。PAEs的日内和日间相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)值分别小于6.6%和7.8%。该方法已成功应用于碳酸饮料和环境水样中痕量PAEs的测定,回收率在89.1%～103.6%之间,RSD小于7.9%。结论本研究提供了一种简单快速的共价有机骨架(covalent organic frameworks, COFs)材料的磁化方法,可应用于食品样品前处理中富集和分离PAEs。     

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400 μg/mL,定量限为0.010~0.900 μg/mL。②在2、4、6 μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。      

在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留

为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95~212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%~121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。     

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法).采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析.PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5％～3.1％,并且在2.0 μg/mL～200.0 μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9994),检出限为0.5 μg/mL,回收率为94.68％～96.80％.PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测.     

微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸)和高级脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和亚油酸)的微波辅助甲酯化-快速气相色谱(GC)分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量(质量分数)。结果表明:①最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W(保持1 min),萃取剂二氯甲烷。②快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好(r2>0.99),加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度(RSD)小于5%。③烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸(除苹果酸外)含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸(除硬脂酸外)含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。