放线菌SPRI-709084次级代谢产物的提取分离及结构鉴定

从青海省高原地区的土壤里筛选出一株能够产生除草活性物质的放线菌SPRI-709084,发酵液经过溶剂萃取、柱层析、薄层层析、高效液相色谱等过程分离纯化得到一种具有除草活性的化合物,命名为SPRI-709084A,该化合物在低浓度下可使杂草黄化,高浓度时可抑制种子发芽。经过质谱及核磁共振等分析确定：分子量为257、分子式为C14H15N3O2、结构与已知化合物吲哚霉素相同。     

放线菌10885除草活性物质的分离鉴定

雪白链霉菌SPRI-10885菌株的发酵代谢产物对多种阔叶杂草和禾本科杂草具有显著的除草活性,通过溶剂萃取、柱层析分离、HPLC等手段,从中分离得到5个主要活性物质.经过质谱、核磁共振等分析,确定10885-Ⅰ分子质量为453、分子式为C18H23N5O9、10885-Ⅱ分子质量为535、分子式为C23H29N4O10、10885-Ⅲ分子质量为551、分子式为C23H29N5O11;另外两个分子质量分别为254和270,分子式分别为C15H10O4和C15H10O5.综合各种谱图分析确定前3个化合物的结构分别与文献报道的除草素herbicidin B、F、A相同,后两个与大豆异黄酮类物质三羟基异黄酮(genistein)、黄豆甙原(daidzein)一致.     

放线菌612243产除草活性代谢产物的研究

在微生物农药的筛选过程中,发现编号为612243的放线菌株可产生除草活性物质.根据除草活性跟踪的结果,将其发酵产物进行溶剂萃取、层析及高效液相色谱制备等一系列的分离纯化处理,获得一个活性化合物612243-B.质谱分析表明,该化合物分子量为577、分子式为C31 H47 NO9;经其它光谱分析并对照数据库,确定该化合物...     

隐品碱衍生物的合成及其抗真菌活性

[目的]以药用植物博落回中分离的隐品碱为原料,对其母核的十元氮杂环和苯环进行结构修饰,得到了11种隐品碱衍生物,对这些化合物结构进行表征后,考查了其体外抗真菌活性。[方法]先根据ESI-MS、~1H NMR和~(13)C NMR波谱数据确认了这些衍生物的结构;再以醚菌酯为阳性对照,在50 mg/L质量浓度下,采用菌丝生长速率法测定了合成的化合物对12种常见植物病原真菌的体外抑制活性。[结果]抑菌试验结果表明:大部分化合物对供试病原菌具有不同程度的抑制活性;其中化合物C8对苹果炭疽病菌的抑制活性最高,抑制率为44.3%。[结论]对目标化合物的结构及其抑菌活性进行初步分析,发现在隐品碱十元氮杂环上的13位引入羰基后,其抑菌活性会显著提高,这一研究为隐品碱类抗菌剂的开发提供了一定的理论基础。     

取代吲哚-3-甲醛类化合物抑菌活性研究

拓宽取代吲哚-3-甲醛类化合物在抑制植物病原真菌活性的应用范围。首先通过Vilsmeier-Haack反应制备得到取代吲哚-3-甲醛类化合物(Ⅰ~Ⅴ);采用菌丝生长速率法分别测定化合物对5种常见植物病原真菌的室内毒力。化合物Ⅰ~化合物Ⅴ对所测5种病原真菌均表现出不同程度的毒力。其中化合物5-硝基-3-醛基吲哚(Ⅳ)和5-氰基-3-醛基吲哚(Ⅴ)对油菜菌核病菌表现出高于霉灵的活性,其相对毒力分别是霉灵的325倍和1.86倍。     

生物杀菌剂SPRI-90827及次级代谢物的生物活性

[目的]为了证实SPRI-90827菌株所产生的次级代谢物生物活性,针对活性组分进行结构鉴定以及做了大量室内和田间生物测定试验.[结果]发现其活性组分的分子式为C17H26N8O5,结构式和灭瘟素(blasticidin-S)相仿.同时发现放线菌SPRI-90827所产生的次级代谢产物具有较强的杀菌活性.[结论]此化合物虽与灭瘟素结构相同,但在生物活性方面出现了显著不同,令人关注.     

3-香豆素甲酸衍生物的合成与抗真菌活性

[目的]寻找有较高抗菌活性的3-香豆素甲酸衍生物。[方法]在哌啶催化下,取代水杨醛与丙二酸二乙酯发生Knoevenagel反应,生成3-香豆素甲酸乙酯类化合物,经碱性水解后得到目标化合物。采用~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS对其结构进行表征。[结果]18个目标化合物在50 mg/L时对12种植物病原真菌均有不同程度的抑制活性,其中B3、B4、B6、B7、B16、B18对苹果腐烂、玉米弯孢、苹果轮纹、马铃薯干腐病菌抑制活性较高;B16对苹果腐烂、苹果轮纹病原菌的活性最高,EC_(50)值分别为8.7、19.4 mg/L。[结论]为香豆素类抗菌剂的研发提供了理论依据和技术支撑,B3、B6、B16和B18有进一步研究与开发价值。     

放线菌SPRI0518次级代谢产物的分离提纯及结构鉴定

从放线菌SPRI0518次级代谢产物中分离得到两组具有生物活性的化合物,分别命名为SPRI0518-Ⅰ和SPRI0518-Ⅱ.经过红外光谱、质谱以及核磁共振等分析,确定SPRI0518-Ⅰ为邻苯二甲酸二丁酯,其生理活性已经得到证实;确定SPRI0518-Ⅱ为-组同系物,分子式分别为C36H64O4、C37H68O4,具有除草活性.     

含双酰肼结构的4,5-二氢噻唑类杀菌剂先导化合物的研究

4,5-二氢噻唑类化合物具有广谱的生物活性,受到广泛关注和研究。本文以4,5-二氢噻唑为母体结构,引入双酰肼结构,设计合成了3个目标化合物,对其化学结构进行了~1H NMR,~(13)C NMR和HRMS的表征,并测试了目标化合物对常见的6种植物病原真菌的杀菌活性。结果表明,目标化合物对苹果轮纹病菌和花生褐斑病菌具有优异的杀菌活性,可作为杀菌剂候选化合物做进一步优化。     

海洋放线菌JWH-09代谢产物中农用抗菌组分的分离纯化及结构鉴定

从134株海洋微生物中筛选得到放线菌JWH-09,其发酵代谢产物具有较好的抗植物病原真菌活性.根据生物活性跟踪测试,采用硅胶柱层析、薄层层析以及制备高效液相色谱等技术对JWH-09发酵产物中的抗菌活性组分进行分离纯化,得到了一种抗真菌活性化合物JWH-09-A,经ESI-MS、EI-MS、1H NMR、13C NMR、2D NMR等谱图分析,确定该活性物质的结构为1-菲羧,1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基),俗名脱氢松香酸(dehydroabietic acid).经盆栽试验证明该化合物对水稻纹枯病、黄瓜白粉病和灰霉病具有较好的防治效果.     

EGFR(T790M)抑制剂的设计、合成及活性评价

表皮生长因子受体(EGFR)的T790M突变最为频发,也是肺癌临床治疗失败的主要原因之一。鉴于先导化合物B6优良的抗H1975细胞系和异植瘤活性,对其进行了EGFR(T790M)激酶抑制活性的确认,并使用Autodock软件确认了两者的相互作用。以EGFR(T790M)为靶点对B6进行定向结构修饰,所得目标化合物经NMR和MS表征后,联合体外激酶、细胞生物活性与Autodock软件解释它们的构效关系。结果表明,3-(苯并[d][1,3]二氧杂-5-基)-1-(1-(乙烯基磺酰基)哌啶-4-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺的抗H1975细胞增殖活性(IC₅₀=(1.16±0.24)μmol/L)与B6(IC₅₀=(0.91±0.36)μmol/L)相似,尽管其对EGFR(T790M)的抑制活性(IC₅₀=(148.2±7.2)nmol/L)不如B6(IC₅₀=(22.0±2.6)nmol/L)。以7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺为母核,取代基分别为胡椒环基和4-取代哌啶基者可开发活性更优的EGFR(T790M)抑制剂,指导后期研究。     

N-甲氧基邻氨基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性

为了寻求广谱、高效、安全的鱼尼丁受体作用剂,设计并合成了9个邻氨基N-甲氧基苯甲酰胺类化合物。其结构经1H NMR、HPLC-Mass和IR分析确证。初步生物活性测试表明:目标化合物在100 mg/L浓度下对鳞翅目粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的豆蚜(Aphis fabae)以及叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有显著的活性,如化合物11a、11c、11e和11g对蚜虫的活性在90%以上,化合物11e和11i对叶蝉的活性达到了100%。在500 mg/L浓度下,目标化合物对螨虫红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。     

Characterization,surface properties and biological activity of some synthesized anionic surfactants

In this study, esterification reaction between four different fatty alcohols (octyl, dodecyl, hexdecyl and octadecyl alcohol) and phosphoric acid was performed. The produced compound was reacted with polyethylene glycol-400. Then, the reaction product was quenched using sodium hydroxide to form the desired anionic gemini surfactants. The chemical structures of the synthesized surfactants were recognized by FT-IR and ¹H NMR spectroscopy. The synthesized surfactants showed higher surface activity. The emulsion stability measurements showed the applicability of these surfactants as emulsifying agents. The foaming power measurements showed the synthesized surfactants have low ability to foam formation. The thermodynamic parameters showed their tendency toward adsorption at the interfaces and also micellization in the bulk of their solutions. The studied surfactants were evaluated as antimicrobial agents against pathogenic bacteria using inhibition zone diameters. The synthesized surfactants showed good antimicrobial activities against the tested microorganisms including Gram positive, Gram negative as well as fungi. The promising inhibition efficiency of these compounds against the pathogenic bacteria facilitates them to be applicable in the petroleum field as new categories of biocides.     

放线菌S-159-05抑菌活性物质的初步研究

从陕西渭北旱原的土壤中分离筛选得到一株对多种植物病原真菌拮抗性较好且遗传稳定的放线菌新菌株,编号为S-159-05。生测结果表明,S-159-05菌株活性产物粗提物对水稻稻瘟病菌和小麦根腐病菌有很好的抑制活性,1mg/L药剂的抑制率都在60%以上。采用大孔树脂柱层析和反相制备高效液相色谱切割分离,从40%乙醇洗脱液中得到一个有抑菌活性的单组分化合物An-2。经波谱数据分析,An-2的结构为1-(4-氨基甲酰基-呋喃-3-基)-2-(3-胍基)葡萄苷,这是在氨基糖苷类化合物中发现的一种新抑菌活性物质,从而为新的氨基糖苷类农用抗生素的研发打下良好基础。     

Studies on the fungicidal properties of some triphenyltin(IV) compounds

The results are reported for an investigation into the fungicidal properties of six triphenyltin(IV) compounds representing metal coordination numbers of four through six. These experiments were conducted against a number of soil and plant pathogenic fungi and compared with the results obtained from triphenyltin chloride. While all the compounds examined proved to be effective fungicides, differences at the concentration levels tested were not sufficiently pronounced to relate the degree of toxicity to the molecular structure.     

腰果壳油改性酚醛树脂在轿车子午线轮胎高硬度三角胶中的应用

对比研究4种不同牌号酚醛补强树脂的理化性能及其对轿车子午线轮胎高硬度三角胶性能的影响。结果表明:国外A与国内2201牌号腰果壳油改性酚醛树脂的相对分子质量和软化点相近,使用这两种树脂的胶料性能相当;国外B与国内2201H牌号腰果壳油改性酚醛树脂的相对分子质量和软化点较高且相近,酚醛树脂2201H胶料的加工安全性更好,其他性能与酚醛树脂B胶料相当。     

创制杀菌剂烯肟菌酯异构体的鉴定及杀菌活性

[目的]对烯肟菌酯异构体进行分离以及4个异构体的杀菌活性进行研究。[方法]柱层析法分离异构体,质谱和核磁进行结构鉴定。[结果]确定了烯肟菌酯4个异构体的空间构型,对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的杀菌活性进行测定。[结论]烯肟菌酯的(E,E)和(E,Z)构型的2个异构体表现出很好的杀菌活性。     

耳叶紫菀化学成分及生物活性研究

首次对耳叶紫菀(Aster auriculatus Franch)全草的化学成分及生物活性进行研究,采用柱层析(CC)对植物中的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法(1H-NMR,13C-NMR,MS等)分析鉴定,确定化合物的结构并对其生物活性进行筛选。从该植物的氯仿部分分离得到8个倍半萜类化合物,它们的结构分别鉴定为:Ilicic acid(1),(7R,10S)-selina-4,11(13)-dien-3-on-12-oic acid(2),2-oxo-isocostic acid(3),1β,5α-diangeloyloxy-eudesm-(15)-ene(4),1β,6α-dihydroxyeudesm-4(15)-ene(5),4(15)-eudesmene-1β,7α-diol(6),Furanoligularenone(7),(4αR,5S,8αR)-4α,5,6,7,8,8α-Hexahydro-8α-hydroxy-3,4α,5-trimethylnaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one(8)。并采用杯碟法对以上8个化合物进行生物活性筛选,通过观测各供试菌抑菌圈的半径,发现化合物2、化合物4对大肠杆菌(Escherichia coli)有较强的抑制作用,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

对甲基苯甲酸铈对PVC热稳定性能的影响

用复分解法制备了对甲基苯甲酸铈,确定产物的分子式为Ce（C₈H₇O₂）₃·2H₂O。研究了对甲基苯甲酸铈对聚氯乙烯（PVC）的热稳定性能的影响。结果表明,对甲基苯甲酸铈单独作为PVC热稳定剂时,其热稳定性和抗变色性都不强。将对甲基苯甲酸铈与其他热稳定剂联合进行二元、三元及四元复配,产物的协同作用良好,热稳定性有所提升;当复合稳定剂按对甲基苯甲酸铈∶钙锌复合体系∶季戊四醇=2∶1∶2的比例添加到PVC中,PVC样品的热稳定时间和抗变色性能最好,热稳定时间为42 min;对甲基苯甲酸铈的塑化能力良好,对甲基苯甲酸铈作为热稳定剂加入PVC后,PVC混料的塑化时间缩短,动态热稳定时间增加,塑化扭矩和平衡扭矩下降;对甲基苯甲酸铈与PVC降解过程中产生的HCl反应而生成CeCl₃,降低了HCl对PVC降解的催化作用,从而达到增强PVC热稳定性能的目的。     

具类辣素结构乙酰胺的合成及其抑菌、抑藻性能

以取代芳香烃和N-羟甲基乙酰胺为原料,采用傅-克烷基化反应设计合成了7种具类辣素结构乙酰胺化合物(Ⅰ～Ⅶ)。利用IR和~1HNMR对其结构进行了表征。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为受试菌评价了其抑菌活性,以三角褐指藻、中肋骨条藻和旋链角毛藻为受试藻评价了其抑藻活性。结果表明:7种化合物对2种菌和3种藻均具有较好的抑制作用,其中以3-乙酰胺甲基-4-肉桂苯酚(Ⅶ)的抑制作用最好,最小抑菌浓度可达到0.0625 g/L,且质量浓度为3 g/L时抑菌率与抑藻率均超过90%。