用国产GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚类产品中的1,4 -二(噁)烷

用顶空气相色谱法,选择了色谱固定相和实验条件,用国产高分子多孔小球GDX-103色谱柱测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)及其硫酸盐(AES)和含有AES的餐具洗涤剂中的1,4-二噁烷。结果表明:所测7个AEO样品中1,4-二噁烷的质量浓度小于2μg.mL-1;所测9个AES样品中1,4-二噁烷质量浓度为6.0μg.mL-1-928.3μg.mL-1;所测8个餐具洗涤剂样品中1,4-二噁烷质量浓度为2.9μg.mL-1-59.7μg.mL-1。该方法测定1,4-二噁烷的标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg.mL-1。     

碳酸钾盐析分离叔丁醇-水体系及工业化试验

用碳酸钾作盐析剂分离叔丁醇-水体系,可以将质量分数为60％的稀叔丁醇提浓至95％;采用两次盐析法可以降低盐析剂的总用量;采用碳酸钾溶液作为盐析剂时,只有盐析剂浓度大于57％时才具有相同的效果,用碳酸钾溶液作为盐析剂能够实现对工业叔丁醇的浓缩(浓度大于95％)。     

顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷

本文探究了顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷含量的测定方法。在0.5mg/kg～30mg/kg范围内,1,4-二噁烷与4-甲基-1,3-二噁烷内标物的色谱峰面积比值与浓度比值具有良好的线性关系,相关系数为0.9978。样品在1mg/kg、5mg/kg和20mg/kg浓度加标时,回收率范围为96.7%～110.5%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。精密度测定时相对标准偏差为2.8%(n=6)。对20批次市售的不同品牌不同批次的食品用洗涤剂进行检测分析,结果显示有10批次检出值高于检测下限值,检测值在0.56mg/kg～2.61mg/kg。该方法可为食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的测定提供参考依据。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

盐析结晶法制取硝酸钾研究

硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵工艺，硝酸钾结晶率比较低，一般为45％-55％。为提高硝酸钾结晶率，研究了采用添加盐析剂的盐析结品法制取硝酸钾新工艺，通过盐析剂的盐析作用，硝酸钾与氯化铵在溶液中的有效浓度提高，从而使更多硝酸钾与氯化铵结晶析出，盐析剂始终在母液中循环并发生盐析作用。试验表明，盐析结晶法制取硝酸钾工艺可以使硝酸钾结晶率提高到80％。盐析结晶法制取硝酸钾最佯工艺条件：盐析剂添加量为硝酸钾量的40％（物质的量分数），硝酸钾结晶溶液质量分数50％～55％，硝酸钾冷却结晶终点温度为25℃，氯化铵溶液蒸发质量分数70％，氯化铵结晶终点温度55—65℃。     

羊肉中三甲胺顶空气相法与顶空气质联用仪方法的研究

建立羊肉中三甲胺的顶空气相法与顶空气质联用检测方法。样品经质量分数为5%三氯乙酸溶液提取后,在质量分数为50%NaOH作用下转化为三甲胺,在40℃下平衡40min。顶空进样检测,氢焰离子化检测器(FID)以保留时间(RT)定性,外标法定量;质谱法以m/z42、59作为定性离子,m/z58作为定量离子,SIM模式外标法定量。气相FID方法从5～100μg/mL浓度呈良好线性关系,线性回归方程为:y=21.5x+0.164,R2=0.999 7;其检出限(LOD)2.1mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.48%,三个添加浓度水平的回收率为98.4%～99.7%;气质法在0.5～50μg/mL质量浓度时呈良好线性关系,线性回归方程为:y=2.38×107 x+0.409 7,R2=0.999 5;其检出限(LOD)为0.19mg/kg,相对标准偏差(RSD)为3.37%,三个添回浓度水平的回收率为98.2%～99.6%。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。     

γ-聚谷氨酸/凹凸棒石复合高吸水树脂的制备及性能

以γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和凹凸棒石(ATP)为原料,以聚乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,制备了γ-聚谷氨酸/凹凸棒石复合高吸水树脂,采用FTIR和SEM对其形貌和结构进行了表征。考察了γ-聚谷氨酸质量分数和凹凸棒石用量对复合高吸水树脂溶胀度的影响,发现当γ-PGA的质量分数为14%,ATP用量为6%(以γ-PGA的质量计,下同)时,样品在蒸馏水中的溶胀度较高,为820 g/g。同时,考察了溶液pH、NaCl质量分数、ZnCl_2质量分数和Na_2SO_3质量分数对复合树脂溶胀行为的影响,结果表明,适宜的pH为5～9;溶液中离子的质量分数越低,复合高吸水树脂的溶胀度越大;ZnCl_2溶液对树脂溶胀行为影响较大。此外,复合高吸水树脂具有较好的保水性能。     

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.