三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。     

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

固液分散萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中甘油残留量

目的 建立一种固液萃取-示差折光高效液相色谱法测定中蜂蜜中甘油残留量的方法。方法 样品经乙醇溶解,用微粉硅胶吸附,使蜂蜜均匀分散成细微颗粒,水浴蒸干水分和乙醇,以乙腈为溶剂超声萃取,样液用带示差折光检测器的高效液相色谱仪测定。采用shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱分离,以赤藓糖醇为内标,以阴性样品为基质绘制标准曲线进行内标法定量,流速为1.0 mL/min,流动相为乙腈水溶液。结果 此方法能在6.5min内快速分离甘油,甘油在50mg/kg-1000mg/kg范围内线性良好,相关系数为R2=0.9996。甘油回收率在94.8%-102.9%,相对标准偏差为2.9%-5.3%。结论 该方法可用于蜂蜜中甘油的检测,具有简单、快速、灵敏度高等特点。