基于湿法氧化法测量放射性废树脂中3H和14C的方法

基于湿法氧化法对核电厂产生的放射性废树脂进行前处理,建立了树脂中³H和¹⁴C的测量方法,分析了影响方法回收率的因素,并对国内某核电厂废树脂中的³H和¹⁴C进行了测量。结果表明,H₂O₂浓度对方法回收率影响最大,在最优的氧化条件下,方法回收率达96.8%;³H和¹⁴C最小可探测比活度分别为41 Bq/g和1.3 Bq/g;¹⁴C测量结果与《生物样品中¹⁴C的分析方法 氧弹燃烧法》(GB/T 37865-2019)的测量结果相比,无显著性差异,¹⁴C测量精密度为10.2%。对国内某核电厂废树脂进行测量,³H和¹⁴C的平均比活度分别为（6 134 ±640） Bq/g和（2 724±147） Bq/g。     

萃取色层法分析废树脂中的55Fe

为了获得低放废物处置过程中重点关注放射性核素的活度浓度信息，选择TRU树脂作为分离纯化材料，结合液闪测量法，建立了废树脂样品中⁵⁵Fe的快速分析方法。该方法Fe的化学回收率为87.23%，最小可探测比活度为11.43 mBq/g。     

一种快速分析土壤样品中90Sr的方法

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的⁹⁰Sr进行分析。本工作以对锶有特效选择性的Sr·Spec树脂为主要分离纯化材料,结合浸取或全溶解预处理、草酸盐沉淀以及时间校准法与双标记法液闪测量,建立了快速分析土壤样品中⁹⁰Sr的方法。全流程对Sr的化学回收率约为60%,分析时间小于6h,方法的最小可探测比活度为8Bq/kg。     

尿素14C胶囊中55Fe分析方法研究

为确保药品质量的可控性与安全性,需对尿素¹⁴C胶囊中的杂质核素⁵⁵Fe进行分析。本工作建立了尿素¹⁴C胶囊中⁵⁵Fe分析测量方法,样品经过AGMP-1阴离子交换树脂2次分离纯化后,用液体闪烁计数器（LSC）测量⁵⁵Fe的活度,同时计算了尿素¹⁴C胶囊样品中放射性杂质核素⁵⁵Fe的检测限,并对方法的专属性、耐用性和检测限进行了验证。结果表明,放射性杂质核素⁵⁵Fe的活度限值为小于等于¹⁴C活度的0.1%、干扰核素¹⁴C的去污因子大于10⁵、铁的化学回收率在57%～67%之间、测量1 h的检测限为0.4 Bq。     

SuperLig®620用于水中90Sr含量的监测方法研究

为实现水中⁹⁰Sr的连续监测,利用SuperLig®620固相萃取颗粒从水中选择性分离和富集⁹⁰Sr,并通过塑料闪烁体测量SuperLig®620色层柱上⁹⁰Sr的含量。研究了0.2 mg/L Sr-0.01 mol/L HNO₃介质下,⁹⁰Sr在SuperLig®620色层柱上的动态平衡。结果表明,吸附平衡时⁹⁰Sr在两相间的浓度呈正比,因此通过测量柱上⁹⁰Sr的含量可得到水中⁹⁰Sr的浓度。所建立的方法对⁹⁰Sr的探测效率和最小可探测活度分别为21.3%和2.6 Bq/L,对某低放废水中⁹⁰Sr的分析误差小于20%。     

秦山核电基地外围植被中14C水平分布研究

为了解秦山核电基地外围¹⁴C的水平分布与规律,本文采用加速器质谱法（AMS）对秦山核电基地外围6.5 km以内的植物样品（苔藓、松针）与食物样品中的¹⁴C比活度进行测量。测量结果显示：苔藓样品的¹⁴C比活度范围为223.0～265.6 Bq/kg C（本底为223.8 Bq/kg C）,¹⁴C比活度随距排放点距离的增加呈降低的趋势,在距排放源6.5 km处达到了本底水平。与松针相比,苔藓更适合做核设施¹⁴C排放的指示植物。苔藓样品的¹⁴C比活度分布规律表明,¹⁴C气态污染物在大气中的扩散受地形和风向因素的影响。食物样品的¹⁴C比活度比参照样品高8.5～13.0 Bq/kg C（大米样品除外）,给当地公众带来的附加剂量为0.5 μSv /a。     

PAX-2阴离子交换树脂分离测量水泥固化体浸出液中的55Fe

建立了放射性废物水泥固化体浸出液中⁵⁵Fe的分析测量方法。先用NaOH共沉淀水泥固化体中的⁵⁵Fe,再用PAX-2阴离子交换树脂分离纯化,纯化后的⁵⁵Fe用液体闪烁计数器测量。讨论了PAX-2树脂的最优纯化条件,选择了10.0 mol/L和6.0 mol/L HCl淋洗树脂去除干扰元素。此外,在上述条件下,⁵⁵Fe的干扰元素Ni、Mn、Cr的去污因子高于10 000,Co和Zn的去污因子分别可达769和629。采用一系列水泥浸出液样品标记比活度为16～39 Bq/g的标准⁵⁵Fe及空白样品进行验证,结果表明：⁵⁵Fe的平均回收率为76%±2%,测量1 h的最低探测限为0.018 Bq/g。     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

镍特效树脂分离富集核电厂液态流出物中的63Ni及其测量方法研究

为准确评估核电厂液态排放对公众造成的辐射影响，需对液态流出物中排放量较大、半衰期较长的⁶³Ni进行分析。本工作以镍特效树脂作为分离纯化材料，结合阳离子树脂、原子吸收光谱和液闪谱仪，建立了快速分析核电厂液态流出物中⁶³Ni的方法。用本工作建立的方法和GB/T 14502-1993方法比对分析了核电厂的液态流出物样品，化学回收率均高于70%，方法探测下限为0.005 Bq/L，比对结果的E_n值均远小于1，表明该方法的分析结果准确可靠。相比于GB/T 14502-1993方法，本方法操作简单、分离流程短、工作效率高，适用于核电厂液态流出物中⁶³Ni的富集和分离。     

基于尿样测量的241Am内照射常规监测与评价技术研究

²⁴¹Am属于极毒组α核素，吸入人体将产生内照射危害。尿样核素分析监测技术是工作人员内照射常规监测与评价的重要方法之一。本文通过研究²⁴¹Am大体积尿样的前处理、分离纯化、电沉积等因素，建立了大体积尿样中²⁴¹Am的分析监测技术，同时考察了该分析监测技术在²⁴¹Am内照射监测与评价中的应用。研究结果表明：建立的大体积尿样中²⁴¹Am分析监测技术化学回收率为86.2%、精密度为3.88%、相对偏差小于10%；对Pu的去污系数大于1.0×10³；探测限为31.8 μBq/L。对于1.6 L 24 h尿样，常规监测周期为360 d时，最小可测待积有效剂量为0.13 mSv，低于常规监测所规定的2 mSv调查水平，表明该监测技术适用于工作人员²⁴¹Am内照射的常规监测以及剂量评价。     

放射性废树脂湿法氧化工艺实验室热试验证

利用1 kg级废树脂湿法氧化试验台架,采用核电厂产生的实际放射性废树脂开展了1 kg级湿法氧化工艺可行性试验验证,对真实废树脂湿法氧化效果及工艺废气排放安全性进行评估。试验所用废树脂的接触剂量率为602~680 μSv/h,单次试验废树脂处理量为1 kg。结果表明:废树脂采用湿法氧化处理工艺,其分解率大于99%(按物质COD值计算);废树脂湿法氧化过程中,废气对主要核素⁶⁰Co、⁵⁴Mn、¹³⁷Cs和⁹⁰Sr的载带率低于0.001%。本研究为进一步开展废树脂湿法氧化工艺及装置放大研究奠定了基础。     

基于α谱的尿中237Np的测量方法

²³⁷Np属于高毒组核素,吸入人体后,会产生内照射危害。基于尿样中²³⁷Np的分析测量既是常规监测的重要手段,也是研究职业工作人员人体²³⁷Np剂量水平的关键方法,通过共沉淀预浓集,讨论了尿样中²³⁷Np的前处理过程,系统地研究了TEVA萃取色谱树脂分离纯化和电沉积过程对²³⁷Np化学回收率的影响。结果表明：该法对²³⁷Np的化学回收率可达88.5%,方法检测限为2.55×10^-5 Bq/L。该分析方法满足常规监测要求,适用于大体积尿样中²³⁷Np的监测评价。     

锶特效树脂用于环境水样品中90Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素（酸度、流速、用量）进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中⁹⁰Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中⁹⁰Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。     

固相萃取-液闪测量快速测定土壤样品中铅-210

利用浓硝酸加热浸取富集土壤样品中的铅,利用铅特效树脂吸附、柠檬酸溶液解吸,采用ICP-AES测量铅的化学回收率,液闪谱仪测量铅-210的活度浓度,建立了一种土壤样品中铅-210的快速分析方法。当土壤样品用量为1.0 g,测量时间为60 min时,方法的探测下限为24.8 Bq/kg,方法精密度为4.8%,加标回收率范围...     

放化分离-液闪测量联合分析核电厂废树脂中的^(55)Fe和^(63)Ni北大核心CSCD

建立了一种核电厂放射性废离子交换树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法。将废树脂样品经芬顿氧化消解后,先用氢氧化钠沉淀法沉淀^(55)Fe和^(63)Ni,再用阴离子交换树脂联合丁二酮肟沉淀对杂质离子进行分离纯化,纯化后用液体闪烁计器测量。本方法对废树脂中^(60)Co、^(65)Zn、^(54)Mn等干扰核素的去污因子均大于10^(3)。本方法对^(55)Fe和^(63)Ni的平均化学回收率分别为86%和90%,对废树脂中^(55)Fe和^(63)Ni的检测限分别为5.7 Bq/g、6.8 Bq/g。用加标样品对分析方法进行验证,预期值和测量值的偏差小于±10%。实验测得某核电厂一组一回路实际废树脂样品中^(55)Fe和^(63)Ni的平均活度浓度分别为(76.2±1.4)kBq/g和(120.0±5.1)kBq/g。