离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征

以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。     

溴化1-乙基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

采用溴代乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3甲基咪唑,并与氯化锌反应制备了1-乙基-3-甲基溴化咪唑氯化锌盐。分别经1 HNMR、FT-IR、TG、DSC对离子液体进行了结构表征及热分析。将该离子液体用于尿素醇解合成碳酸二乙酯反应体系,考查了[EMIM][Br][Zn2Cl4]离子液体的催化性能,碳酸二乙酯的收率超过25%。     

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。     

Cu纳米颗粒添加体的[BMIm]NTf_2离子液体法制备及其摩擦学性能

用离子液体法制备Cu纳米颗粒并将其用于摩擦学研究优于常用的方法,以往对此报道不多。通过微波辐射合成了1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺{[BMIm]NTf2}离子液体,利用化学还原法分别在水溶液和[BMIm]NTf2中制备了Cu纳米颗粒,采用XRD,TEM,TG和DTA对其结构进行了表征;将2种纳米Cu颗粒溶于N68基础油中,采用四球摩擦磨损试验机对2种纳米Cu添加体的摩擦学性能进行了试验,并对磨痕表面进行了SEM分析。结果表明:[BMIm]NTf2离子液体中制备的Cu纳米颗粒为面心立方结构,粒径为3～25nm,能够显著改善N68基础油的抗磨减摩性能;与水溶液中制备的纳米Cu添加体相比,其摩擦系数下降了24.6%,钢球磨斑直径下降了18.8%,PB值提高了16.4%。     

以跨临界CO_2-离子液体[bmim]PF_6为工质对的吸收式制冷循环性能分析

选择跨临界CO2-[bmim]PF6作为新型的吸收式制冷工质对,考察了CO2在离子液体[bmim]PF6中的溶解度和CO2-[bmim]PF6工质体系的热物性.计算了在给定工况下循环的制冷特性并对结果进行了分析与讨论.     

功能化离子液体的合成及其溶解稻草体系对酚醛树脂的改性

合成了氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体[He MIM]Cl、溴化1-乙胺基-3-甲基咪唑离子液体[Ae MIM]Br和氯化1-羧乙基-3-甲基咪唑离子液体[Ce MIM]Cl三种功能化咪唑离子液体,并分别进行了红外与氢核磁结构表征。用这三种离子液体溶解稻草,并将溶解体系原位与苯酚和甲醛共混制备出酚醛复合材料,研究了离子液体种类对稻草溶解率和酚醛树脂性能的影响。结果表明,用离子液体及其溶解稻草产物制备的酚醛复合材料性能得到明显的改善。[Ce MIM]Cl溶解的效果最好,用其溶解稻草产物制备的酚醛复合材料游离醛含量最低。用[Ae MIM]Br溶解稻草产物制备的酚醛复合材料力学性能最好,拉伸强度从3.28 MPa提高到9.48 MPa,冲击强度由0.93 k J/m2提高到5.88 k J/m2。     

新型电解质材料[BMIM]ClO3离子液体的合成及其物化性能

以N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯酸盐([BMIM]ClO3),用IR、NMR、DSC-TGA等手段对产物进行了表征,测定了相关物化性能,如密度、表面张力、黏度、电导率和电化学窗口等,并考察了该离子液体的溶剂性能。结果表明,该离子液体作为新型的电解质材料,具有低黏度、高电导率,密度、表面张力、黏度均随温度升高而减小,电导率随温度升高而增大,与温度符合Arrhenius方程。该离子液体与多数常规溶剂互溶,并对某些金属氧化物具有较高的溶解度,为离子液体在选矿、电解金属氧化物等方面的应用奠定了基础。     

1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提...     

正交试验法优化ZnSe微米空心球合成工艺

以离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]Br)和水为溶剂,采用复合溶剂热法制备出粒径均匀、分散性良好的ZnSe微米空心球。采用正交试验,以[Bmim]Br的用量、反应物配比、pH值和反应温度为影响因素,分别选取3个水平,对合成工艺进行优化,并研究各因素对产物形貌的影响。     

MDS-6制备离子液体最佳条件探索

以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。     

杯[6]芳烃衍生物改性壳聚糖的合成及吸附性能研究

通过单取代溴丙氧基对叔丁基杯[6]芳烃衍生物与壳聚糖发生交联,合成一种新型的杯[6]芳烃-壳聚糖聚合物,对聚合物进行了红外、X射线衍射和扫描电镜表征。并考察了聚合物对过渡金属离子Zn2 ,M n2 ,Pb2 ,C r3 ,Cu2 的吸附性能。结果表明,该聚合物兼具杯芳烃与壳聚糖的各自优势,不仅吸附能力较强,而且对部分离子表现出较高的选择性吸附。     

Q[6]/CdS-Ag2S复合光催化剂的合成及光催化性质

CdS因具有独特的光电化学性能而被广泛用于光催化研究, CdS与窄带隙半导体和有机物复合是重要的光催化研究方向。研究采用化学沉淀法制备了六元瓜环(Q[6])复合和Ag₂S掺杂的硫化镉光催化剂(Q[6]/CdS-Ag₂S), 通过不同手段对复合催化剂进行表征。实验以可见光为光源, 罗丹明B为模拟污染物, 考察了六元瓜环对CdS-Ag₂S光催化性能的影响。结果表明: 经Q[6]复合后的Q[6]/CdS-Ag₂S形貌为菜花状, 颗粒粒径变小。复合催化剂Q[6]/CdS-Ag₂S的催化性能明显优于CdS-Ag₂S, 光催化反应110 min, 15 mg复合催化剂对100 mL 6 mg/L罗丹明B溶液的催化降解效率达到92.4%。     

高性能锂离子电池正极Calix[6]quinone（英文）

有机醌类化合物因其具有高的理论容量值而引起了人们的广泛关注.本文合成了一种新型的环状大分子Calix[6]quinone(C6Q),它由6个对苯醌单元组成,可提供12个电化学位点,是一种极具发展前景的锂离子正极材料.C6Q在0.1 C的电流密度下展示了高达423 mA h g^-1的初始放电比容量(理论放电比容量为447 mA h g^-1).经过100圈充放电循环之后,它的容量保持在216 mA h g^-1;经过300次循环之后,仍然拥有195 mA h g^-1的高容量.C6Q具有高容量和宽的电化学窗口,因此可以提供高达1201 W h kg^-1的能量密度.此外,使用有序介孔碳CMK-3固载C6Q的方法可以进一步提高C6Q的电化学性能.     

Preparation and characterization of calix[6]arene Langmuir-Blodgett thin film

Calix[6]arene monolayer/multilayer was prepared on a glass substrate and the behavior of monolayer properties investigated at the air-water interface by taking Langmuir isotherm graph. UV-visible, wettability measurements, atomic force microscopy and quartz crystal microbalance measurements were used to monitor the deposition quality of this Langmuir-Blodgett film. Our results showed that a uniform and high quality film with a transfer ratio of approximately 0.99 occurred using the calix[6]arene material at a deposition pressure of 21 mN/m. The surface free energy was determined to be 25.86 mN/m based on contact angle measurements.     

Synthesis of Calix[4, 5, 6] Resorcinarenes Using Fullerene C60 as Template

We present a new use of fullerene C₆₀ as a template for the synthesis of cyclic resorcinarenes, The cyclocondensation of 2-methyl-resorcinol with benzaldehyde and hexanal in THF, catalyzed by AlCl₃, in the presence of 1%, 5%, and 10% fullerene C₆₀, produces calix[4], [5], and [6] resorcinarenes, with the pentamer and hexamer as the major products. The resorcinarenes were characterized by ¹H, ¹³C NMR, FTIR, FAB⁺ mass spectrometry, and elemental analysis.     

[60]富勒烯环加成反应研究进展

综述了[60]富勒烯[2 1]环加成反应、[2 2]环加成反应、[2 3]环加成反应以及[4 2]环加成反应的典型反应、反应试剂以及反应机理,并展望了富勒烯的研究前景和发展方向.     

Synthesis of Calix[4, 5, 6] Resorcinarenes Using Fullerene C60 as Template

Abstract

We present a new use of fullerene C₆₀ as a template for the synthesis of cyclic resorcinarenes, The cyclocondensation of 2‐methyl‐resorcinol with benzaldehyde and hexanal in THF, catalyzed by AlCl₃, in the presence of 1%, 5%, and 10% fullerene C₆₀, produces calix[4], [5], and [6] resorcinarenes, with the pentamer and hexamer as the major products. The resorcinarenes were characterized by ¹H, ¹³C NMR, FTIR, FAB⁺ mass spectrometry, and elemental analysis.     

Cucurbit[6]uril‐Derived Sub‐4 nm Pores‐Dominated Hierarchical Porous Carbon for Supercapacitors: Operating Voltage Expansion and Pore Size Matching

The intrinsic properties of carbon‐based material and the voltage window of electrolyte are the two key barriers to restrict the energy density of carbon‐based supercapacitors (SCs). Herein, a cucurbit[6]uril‐derived nitrogen‐doped hierarchical porous carbon (CBCx) with unique pore structure characteristics is synthesized and successfully applied to construct SCs based on different electrolyte systems. Owing to narrow pore size distribution (0.5–4 nm), colossal ion‐accessible pore volume, prominent supermesopore volume, and reasonable heteroatom configuration, the CBCx‐based SCs demonstrate excellent electrochemical performances with high operating voltages in two distinct systems. The optimal SCs can output a maximum energy/power density of 18 Wh kg^?1 (11.1 Wh L^?1)/20 kW kg^?1 (12.3 kW L^?1) with an operating voltage of 1.2 V in potassium hydroxide aqueous electrolyte, as well as an ultralong cycle life of up to 50 000 cycles (0.046% decay per 100 cycles). Furthermore, the optimal SCs deliver an exceptionally high energy/power density of 95 Wh kg^?1 (58.4 Wh L^?1)/70 kW kg^?1 (43 kW L^?1) with an ultrahigh operating voltage of 3.5 V in 1‐ethyl‐3‐methylimidazolium tetrafluoroborate electrolyte. This work opens up a new application field for cucurbit[6]uril and provides an alternative avenue for optimizing the performances of carbon‐based materials for SCs.     

Conductivity of (NH4)3[CrMo6O24H6]•7H2O Treated by Nd Chemistry-Heated Diffused Permeation

Rare earth co-permeation of (NH4)3[CrMo6O24H6]•7H2O was reported and the conductivity of (NH4)3[CrMo6O24H6] was improved by 6.734×109 times. X-ray fluorescence spectrometry (XRF), thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffraction (XRD) have been used to character (NH4)3[CrMo6 O24H6] •7H2O and permeated sample. Experimental results showed that Nd could be permeated into the body of this sample and the XRD patterns showed great difference between (NH4)3[CrMo6O24H6] •7H2O and permeated sample. The structure of (NH4)3[CrMo6O24H6] •7H2O was destroyed and new compound MoN perhaps formed.