固相萃取微色谱柱富集测定水小的Cu^2＋

采用固本萃取微色谱柱富集水中痕量铜离子继分光光度法测定的方法,本文对溶液PH值、洗脱剂的用量等诸多影响柱效的因素进行了研究,建立了一种简便测定水样中痕量铜离子的方法。结果表明,样品浓度低时,经过微色谱柱流速低,色谱柱富集效率高。当样品溶液中铜离子浓度为0-0.2ng/ml时,回收率大于90%,相对标准偏差为2.61%。     

固相微萃取-气相色谱联用法在痕量甲醛溶液定值中的应用

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,测定溶液中痕量物质的浓度。文章以测量甲醛溶液中甲醛浓度为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,采用固相微萃取对痕量甲醛溶液中甲醛进行富集后可大大降低甲醛检测的检出限。     

离子色谱法测草酸二甲酯中痕量氯离子

建立了离子色谱测定草酸二甲酯中的痕量氯离子的分析方法,用双氧水和碳酸钠在加热条件下对草酸二甲酯进行水解氧化的预处理,选用AS-23离子色谱柱,4.5m M碳酸钠/0.8m M碳酸氢钠作为淋洗液对样品中的氯离子进行分离测定。该方法的回收率为94.1%~105.4%,实际样品测定相对标准偏差RSD为3.61%(n=6)。     

固相微萃取-气相色谱联用法在气态物质定值中的应用

固相微萃取是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,用于测定体系中痕量物质的量。文章以氮气中苯含量的测定为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。通过结果分析可以发现,利用固相微萃取-气相色谱联用法可对体系中痕量有效成分浓度进行测定,此方法在痕量标准物质定值中具有较高的应用价值。     

气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法.采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm×30 μm),氦气作为载气,在50 ℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析.建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol).     

盐析分相微萃取-液相色谱法测定水中痕量五氯酚

本文采用正丁醇作萃取剂,盐析分相微萃取样品处理方法富集水中五氯酚,反相高效液相色谱法测定水中痕量五氯酚。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH值对萃取效果的影响。该方法加标回收率为87.41%,方法检出限为0.00467mg/L,相对标准偏差为2.09%。该萃取方法可有效富集水中痕量五氯酚。     

玉米麸质锌分离富集褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Cr(Ⅵ)对偶氮胂M有褪色作用,研究了采用分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.结果表明,在硫酸介质中,体系的最大吸收波长为510 nm,方法的检出限为5.5×10-8g/L,线性范围为0～0.5μg/mL.采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr(Ⅵ),选择性大大提高.此方法用于样品中痕量铬的测定,可获得满意结果.     

液相微萃取-HPLC法测定复杂样品中的双酚A

目的研究不同包装的牛奶、矿泉水以及购物小票等复杂样品中双酚A(BPA)的富集和测定。方法采用两相中空纤维(HF)液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法测定BPA,优化萃取剂、样品溶液p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及Na Cl浓度等LPME参数,获得BPA的富集倍数和线性方程。结果确定了最优化的LPME条件,以正辛醇为萃取剂,样品溶液p H值为6.2,萃取温度为40℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不加盐调节;线性方程为y=590.03x+39.98,相关系数r=0.9997,检测限为12.7μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.2%,且BPA的富集倍数可达205倍,平均回收率达90.0%~105.0%。结论该方法大大提高了检测的灵敏度和选择性,用于实际样品分析时,结果稳定、可靠。     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A

建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。样品前处理采用加速溶剂萃取,经硅胶柱净化,以HP-5MS色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。结果表明:双酚A在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内,线性良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。在0.1,1.0,10 mg/kg这3个加标水平下,样品的平均回收率为82.5%~101.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。该方法简便快速,灵敏度及准确度高,可用于土壤中双酚A的分析测定。     

透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐是用去离子水提取土壤中的硫酸盐,提取液经慢速定量滤纸过滤后,用容量瓶定容至一定体积,样品溶液经离子色谱仪进行分析测试,根据样品溶液中硫酸根离子的浓度计算出土壤中水溶性硫酸盐的含量。该文利用离子色谱法对土壤中水溶性硫酸盐进行分析,介绍了离子色谱仪的色谱条件及相关实验步骤。该方法操作简便、快速、可靠。     

离子色谱法同时测定镀膜液中5种酸根离子和4种有机酸

建立一种同时测定镀膜液中常见酸根离子(如F-、Cl-、NO3-、SO42-、PO43-)和有机酸(如甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸等)的离子色谱方法,用IonPac AS19阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置产生KOH进行梯度淋洗。在优化的色谱条件下,即色谱柱温度为30℃,流速为1.00mL/min,采用电导检测器,在20min内能实现上述5种常见酸根离子和4种有机酸的分离和检测。用于标准样品检测时,其均呈现出良好的线性关系,相关系数在0.9992~0.9998之间。将该方法应用于3种不同镀膜液的测定,样品加标回收率在85.4%~112%之间。该方法简便快速,灵敏度高,准确性好,可广泛用于镀膜液中常见的酸根离子和有机酸的同时测定。     

大体积水样专用柱固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定水中5类40种抗生素类药物残留

目的:建立大体积水样专用柱固相萃取柱富集净化-超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定水体中5类40种抗生素。方法:水样通过大体积水样专用柱萃取富集后,用5%氨化甲醇洗脱,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定性定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:5类40种抗生素在1~500 ng/L范围内均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3,1000倍浓缩)为0.1~10 ng/L。以自来水、闽江水和内河水作为基底,加标质量浓度为40 ng/L和100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为68.0%~120.3%和67.9%~117.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~14.9%和1.8%~16.6%。结论:建立的大体积水专用柱固相萃取净化、富集,超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,可用于测定同时测定水体中5类40种抗生素。     

离子色谱法测定丁基黄原酸

对离子色谱电导检测法测定丁基黄原酸的测定步骤进行优化。选用Ion Pac AS20(2 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,以淋洗液自动发生装置产生20 mmol/L的KOH进行等度洗脱,阴离子干扰实验发现常见阴离子不影响丁基黄原酸的测定。优化后的色谱柱温度为30℃,流速为0.25 m L/min,采用电导检测器,在15 min内即可完成丁基黄原酸的测定,所得曲线线性范围是0.002~2 mg/L。在样品测定时讨论不同滤膜的影响,选用混合纤维微孔滤膜,对水源地水质样品添加3个标准质量浓度水平所得回收率范围在95%~110%之间。优化测定后发现该种方法灵敏度高,抗干扰能力强,在水源地水质丁基黄原酸的测定中有一定优势。     

采用离子色谱法测定饮用水及环境水样中的溴酸盐

采用离子色谱方法测定了饮用水及环境水样中溴酸盐的含量,水样经Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱和IonPac AG11-HC(4×250 mm)保护柱分离,以不同浓度的Na OH溶液为淋洗液;Br O3-在0.0157-1.57μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.005mg/L,空白水样的加标回收率在87.1%~110.2%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

离子色谱法在饮用水溴酸盐分析中的应用

采用抑制电导离子色谱法(IC)检测饮用水中的痕量溴酸盐.对样品中高浓度的干扰组分氯离子进行了处理,避免其对测定的影响.溴酸盐浓度在5ng/mL～100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法的定量限为2ng/mL(S/N=10),样品加标回收率大于91.6%.该方法经试验,成功地试用于各种饮用水中溴酸盐含量的测定.     

载铜活性炭微球的制备及抗菌性能

以水热法合成的炭微球为原料,经KOH活化制备了活性炭微球,通过在氯化铜溶液中浸渍使铜吸附在活性炭微球上,得到载铜活性炭微球.采用XRD、SEM、TEM、EDS、XPS和N2吸脱附对载铜前后活性炭微球的结构和形貌进行了表征,并测试了其抗菌活性.研究表明,活性炭微球表面负载的铜是以离子形式存在,并且随着溶液中铜离子浓度的增加,载铜量增大,氨水的加入可明显提高铜的负载量.抗菌结果显示,载铜活性炭微球对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)具有良好的杀灭能力.因此,它作为一种抗菌材料有望在水处理、气体过滤和微生物污染等方面获得应用.     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂

该文研究了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中的4种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯)的检测方法.样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220nm.结果显示4种组分分离完全,线性良好,加标回收率为84%～106%,变异系数小于4.54.该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测.     

UPLC-MS/MS法测定虾蟹中4-己基间苯二酚的残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定虾蟹中4-己基间苯二酚残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取,C18固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测方式测定,外标法定量。结果显示:加标回收率在88.32%~92.08%之间,相对标准偏差RSD≤2.3%;以S/N=3计算,检出限为5.0μg/kg。该法灵敏度好、准确性高、精密度好、检出限低,适用于虾蟹中4-HR微量和痕量残留的测定。