藏花红合成研究

研究了以邻甲基苯胺为起始原料,经重氮化、偶合、还原、氧化反应合成藏花红的方法。讨论了反应条件对反应收率的影响。在重氮化反应：-6～-1℃,2h；偶合反应：33-35℃,3h；还原反应：95℃,6h；氧化反应：98-102℃,4h时,藏花红得率达到73．87％。     

SrCoO_x的制备方法及光催化活性研究

用XRD、TEM等分析技术对样品进行表征,并且催化剂对碱性藏花红染料的降解实验研究了制备方法对钙钛矿型氧化物SrCoOx及其光催化活性的影响,结果表明,用柠檬酸络合法制备的光催化活性比研磨法好。在含SrCoOx催化剂悬浮液中进行碱性藏花红染料光催化降解实验,结果表明：SrCoOx粉体具有较好的催化性,阳光照射4 h,可将碱性藏花红基本分解完全。     

半芳香族耐高温尼龙PA12T的合成、表征与性能

利用1,12–十二烷二胺和对苯二甲酸为聚合单体,以去离子水为溶剂,通过预聚合加固相增黏的工艺合成了半芳香族耐高温尼龙聚对苯二甲酰十二烷二胺(PA12T)。分析了影响聚合反应的主要因素,从而确定最优的工艺条件。采用傅立叶变换红外光谱,核磁共振1H谱、13C谱、1H–13C的异核单量子相关谱对所合成的PA12T进行了结构表征,并研究了PA12T的熔点和结晶温度、热失重行为、毛细管流动性和力学性能。结果表明,合成的PA12T具有良好的耐热性能和力学性能,合成方法为PA12T的工业化生产提供了参考。     

酚藏花红共振散射光谱法测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质中,亚氯酸根能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,酚藏花红能与I_3~-反应生成纳米缔合物,缔合物在320 nm处产生共振散射效应,据此建立了一种共振散射光谱法测定ClO_2~-的新方法。探讨了碘化钾和酚藏花红用量等因素对体系的影响。在最佳实验条件下,亚氯酸钠在0.006 07~0.546μg/mL范围内与ΔIRS呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔIRS=3 477.4ρ+54.532(ρ的单位为μg/mL),相关系数(R~2)为0.994 5,检出限(3σ)为3.9×10~(-3)μg/mL。     

对苯二甲酸己二胺盐的合成工艺研究与结构表征

以对苯二甲酸与己二胺为原料,以水作为溶剂合成对苯二甲酸己二胺(6T)盐,研究了N2条件、反应温度对成盐速度及6T盐品质的影响,并测定了不同温度下6T盐在水中的溶解度,从而确定最佳合成工艺条件;通过傅立叶变换红外分析(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、元素分析表征其化学结构,确定合成的化合物即为目标产物,且纯度高。     

半芳香族耐高温尼龙PA6T/10T的合成及应用

利用癸二胺,己二胺和对苯二甲酸为聚合单体,以去离子水为溶剂,通过预聚合/固相增黏的工艺合成了半芳香族耐高温尼龙聚对苯二甲酰己/癸二胺(PA6T/10T)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振碳谱对合成的PA6T/10T树脂进行了结构表征,并研究了PA6T/10T和聚(对苯二甲酰/己二酰)己二胺(PA6T/66)的熔点和结晶温度以及玻璃纤维(GF)增强改性PA6T/10T和PA6T/66的热失重行为、力学性能及耐热氧老化性能。结果表明,与传统的PA6T/66相比,合成的PA6T/10T结晶温度提升5℃,结晶半峰宽缩短了10.6℃,结晶速率明显提升;与GF增强PA6T/66相比,GF增强PA6T/10T的力学性能无显著差异,其初始分解温度提高16℃,热稳定性明显改善;GF增强PA6T/10T与GF增强PA6T/66的初始反射率及亨特白度相近,但经180℃热氧老化3h和表面贴装无铅回流焊接机过炉老化3次后,前者的反射率和白度均明显高于后者,表明GF增强PA6T/10T具有更好的耐热氧老化性能和耐黄变性能。     

氨丙基低聚硅倍半氧烷及其酰胺化产物的合成与表征

由3-氨基丙基三甲氧基硅烷（NH₂-propyl-silane）出发,在碱催化条件下采用水解缩合一锅法合成了笼形氨丙基硅倍半氧烷（NH₂-propyl-POSS）。红外光谱、核磁共振、电喷雾飞行质谱（ESI-TOF）表征结果表明,合成产物NH₂-propyl-POSS是不同大小笼形结构的混合物,其中T8、T9、T10笼形结构含量较高。由NH₂-propyl-POSS分别与乙酸和丙炔酸进行酰胺化反应,进一步合成了乙酰基丙基POSS（CH₃-CONH-POSS）和丙炔酰基丙基POSS（CH≡C—CONH-POSS）,并通过红外光谱、氢谱、碳谱分析表征了其结构。X射线衍射分析结果表明,3种POSS均为非晶态结构。通过热重分析可知,NH₂-propyl-POSS具有较高的热稳定性。将NH₂-propyl-POSS用于提高环氧树脂（EP）的热稳定性,添加量为5 %（质量分数,下同）时,EP/NH₂-propyl-POSS共混物的玻璃化转变温度（T_g）提高至180.7 ℃,极限氧指数（LOI）为25.2 %。     

基于核磁共振T_2谱检测原油污染土壤含油率的实验研究

为了探索原油污染土壤含油率的核磁共振T2谱测定方法,配制了原油污染土壤样品,测量了原油污染土壤的核磁共振T2谱,分析了T2谱的特征以及横向弛豫时间和峰面积与含油率的关系,提出了一套核磁共振测量原油污染土壤含油率的方法。结果表明:原油污染土壤的T2谱具有多峰特征,污染土壤T2谱第2个峰的峰面积、各峰面积之和均随含油率的增大而增大;基于T2谱峰面积测量污染土壤含油率的相对误差小于5.0%。     

H2T(2-OH)PP和H2T(4-OC)MPP卟啉及其金属钯配合物的合成与表征

合成了两种新型尾式卟啉化合物5-(2-庚氧基苯基)-10,15,20-三(对氯苯基)卟啉[H2T(2-OH)PP]和5-(4-辛氧基苯基)-10,15,20-三(对甲苯基)卟啉[H2T(4-OC)MPP]及其金属钯配合物[PdT(2-OH)PP,PdT(4-OC)MPP],并通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

N-胺化试剂MSH、PHA的合成、表征及热性能

以2,4,6-三甲基苯磺酰氯、2,4,6-三硝基氯苯和乙酰羟肟酸乙酯为原料,合成了标题化合物。利用红外光谱、核磁共振(H谱、C谱)、元素分析、质谱等方法确定了标题化合物的结构,初步探讨了反应机理,优化了合成条件。     

混料设计在电极涂液配方中的应用

混料设计是解决配方问题非常有用的工具.本文介绍了混料设计结合Minitab统计软件,应用于氯碱行业的电极涂液配方设计的方法.T涂层是最新研发的产品.采用传统的试错法一直无法解决多响应变量的配方设计问题.该产品的响应变量为电位、寿命和酸电解耐受时间3个指标,而原材料主要包含U、R、T、I 4种材料.混料设计结果表明U、R...     

胸腺素α1串联体的表达、纯化及生物学活性检测

目的　表达胸腺素α1 (Thymosinalpha1,Tα1 )三串体 ,并进行纯化及生物学活性鉴定。方法　使用大肠杆菌偏爱密码子 ,人工合成Tα1 三串体 (Tα1 ③ )基因 ,在表达载体pET -2 2b(+)中克隆 ,转化大肠杆菌BL2 1(DE3) ,IPTG诱导表达 ,经DEAE SepharoseFF阴离子柱纯化Tα1 ③蛋白 ,采用Westernblot鉴定表达产物 ,MTT法检测其生物学活性。结果　获得了纯化的Tα1 ③蛋白 ,相对分子质量约为 10 0 0 0 ,并具有Tα1 ③的生物学活性。结论　利用基因串联表达小分子多肽是一种可行的方法。     

屋尘螨变应原制剂外观异常对其质量的影响

目的分析屋尘螨变应原制剂外观异常对其质量的影响。方法依据进口药品注册标准(JS20130104)对1批(T6469)屋尘螨变应原制剂进行全面质量检定,同时与检定合格样品(A3016、A3064及A3110批)进行相应比对,Western blot鉴定主要变应原组分,纳米粒径颗粒分析仪检测制剂中铝佐剂-蛋白吸附物的中值粒径(D50)。选取检定合格样品进行冷冻模拟验证,观察低温冷冻对制剂外观性状的影响。结果 T6469批制剂外观不均一(外观性状异常与正常样品),混悬液浊度有差异,部分样品出现摇不散的贴壁颗粒,外观性状异常样品与正常样品比较,浑浊度降低,沉降速度增快,铝佐剂吸附物液面高度明显低于外观正常样品。经检定,T6469、A3016、A3064及A3110批制剂pH、铝含量、苯酚含量及游离上清活性均在质量标准范围内,在相对分子质量25 000及14 000处均出现特异性条带,但T6469批外观性状异常样品条带变弱。T6469外观性状异常与正常样品之间D50差异有统计学意义(P <0. 05);检定合格样品冻存前后D50差异有统计学意义(P <0. 05)。T6469批外观性状异常样品与正常样品和检定合格样品比较,总生物学活性明显降低,差异有统计学意义(P <0. 05)。检定合格样品放置低温环境至冻结后重现了上述外观异常性状,生物活性与未处理样品相比显著降低(P <0. 05)。结论该批屋尘螨变应原制剂的外观异常可能是由于样品贮存及运输中出现低温冻结,引起铝佐剂-蛋白凝胶颗粒出现聚集,形成较大颗粒,最终导致其生物活性显著降低。     

基于松香的酰胺类固化剂的合成及性能研究

通过松香分别与丙烯酸、反丁烯二酸等不饱和羧酸进行Diels-Alder加成反应,再与乙二胺反应,合成松香酰胺基单胺,采用^1H-NMR、FT-IR和XPS表征产物的结构.以此作为双酚A环氧树脂的固化剂.通过热失重分析（TGA）表征了固化产物的热性能.固化产物的5％热失重温度都在300℃以上,表明松香酰胺类固化产物具有良好的热稳定性.     

湿法磷酸净化新技术的开发与应用

介绍了国内外湿法净化磷酸技术的发展概况;简述了瓮福集团有机溶剂萃取法工艺的工艺流程、主要设备、能耗指标、产品规格以及工业化应用实例。结果表明：采用瓮福有机溶剂萃取法工艺技术生产的湿法净化磷酸,其各项指标均优于化工产品标准HG/T4069-2008所规定的一等品的规格。     

Synthesis and reactivity of monodisperse prepolymers with blocked isocyanate end groups

Summary We describe the synthesis of monodisperse prepolymers containing one or two blocked isocyanate groups on the chain extremities.The prepolymers containing blocked isocyanate in one end and hydroxyl group in the other end are obtained by chemical transformation of undecylenic acid to acid chloride. This later was converted to the isocyanate by the CURTIUS reaction and blocked with nonyl-phenol. Finally the blocked isocyanate was telomerized with mercapto-ethanol. The resulting product is deblocked at T=105°C.By action of pure 2.4 T.D.I. (Tolylene diisocyanate) on the later product, we obtain a product containing blocked isocyanate end groups. The removal of the blocking agent could be effected at 100°C or less depending on the compound used to remove the blocking agent (amine).     

Synthesis and characterisation of telechelic poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) for copolymerisation

Telechelic poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE) segments are interesting starting materials, for example for copolymerisation. A good method to make partly bifunctional PPE-2OH is by redistribution or depolymerisation of high molecular weight commercial PPE with tetramethyl bisphenol A. The product has a bimodal molecular weight distribution because only ∼70-80% of high molecular weight starting material is depolymerised. The phenolic endgroups can be modified easily by a fast and complete reaction with methyl chlorocarbonyl benzoate. The product after endgroup modification is called PPE-2T and has two terephthalic methyl ester endgroups and a molecular weight of 2000-4000 g/mol. The functionality of these PPE-2T products is around 1.8. The bimodal PPE-2OH and PPE-2T products can be separated in a high and low molecular weight fraction by selective precipitation. The low molecular weight fraction has a narrow molecular weight distribution with a polydispersity between 1.2 and 1.5.     

体外3T3细胞光毒性中性红摄取法评价化妆品的光毒性作用

采用体外3T3细胞光毒性中性红摄取法,评价化妆品引起皮肤光毒反应的可能性。首先用不同质量浓度的5种标准品作用于3T3细胞,通过照射UVA与不照射UVA测试结果相比,建立了光毒性检测评价方法,并对24种化妆品样品(其中7种防晒化妆品和17中美白祛斑化妆品)进行检测和评价。结果表明,有2款化妆品具有比较强的光毒性。     

聚异丁烯丁二酸失水山梨醇酯的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐、山梨醇为主要原料,经过醚化、酯化两步反应,合成了聚异丁烯丁二酸失水山梨醇酯,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,山梨醇的失水度为1.0¹.2,聚异丁烯丁二酸酐与失水山梨醇物质的量为1.0∶1.21.2,聚异丁烯丁二酸酐与失水山梨醇物质的量为1.0∶1.2¹.0∶1.5,产品的乳化稳定性较好,产品的极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),产品的成本明显低于T152,具有很好的市场推广前景。     

低温甲醇洗气液两相流管线工程设计

以低温甲醇洗无硫富甲醇闪蒸罐到CO2产品塔的两相流管线为例,按照SH/T 3035-2007规定的要求进行计算,通过与工程实践的对比,验证其计算的可行性。总结了低温甲醇洗装置中抑制两相流的三项措施。