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通过卤素交换方法对2,6-二氟苯甲腈的合成进行了详细考察,找到了以环丁砜为溶剂时二氯苯甲腈(DCBN)(n):KF(n)=1∶3,反应温度为230—240 ℃,反应时间为8 h的最优条件,获得了88%以上的收率,并发现不同后处理对产品回收有较大影响,同时还对产品后处理及含氟废水的处理进行了研究并达到了排放标准。 相似文献
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以2,4-二氟硝基苯和2,6-二氯苯腈为起始原料,经过6步反应合成伏虫隆,总收率为75.3%。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺(I),产率为84.5%;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解,制得2,6-二氟苯甲酰胺(Ⅱ),产率为87.7%;将Ⅱ与二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)酰化,合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯(Ⅲ),产率为91.3%;Ⅲ与Ⅰ加成,得到杀虫剂伏虫隆,产率为95%。产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 相似文献
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2.6—二氟苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。 相似文献
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湿法磷酸降低过滤系统结垢方法初探 总被引:1,自引:0,他引:1
湿法磷酸生产中过滤系统结垢严重,利用同离子效应的有关原理,在混酸中加入H2SiF6可减少Na2SiF6和K2SiF6的结晶量,有效降低真空抽滤时Na2SiF6和K2SiF6的结垢量。 相似文献
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以2,6-二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成2,6-二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了2,6-二氟苯酚,总收率达70%以上。 相似文献
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2,6—二氟苯甲酰胺的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
由2,6-二氯甲苯经氨氧化法-步制备2,6-二氯苯腈,再经氯化、水解得到2,6-二氯苯甲酰胺的合成方法。三步的产率分别为85.8%、92.7%、96.2%,总收率达76.6%,该路线技术成熟可靠,指标优良,骨利于促进我国苯甲酰脲农药的开发生产。 相似文献
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研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基(2,2,6,6-四甲基)哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明:碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。 相似文献
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研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶... 相似文献
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以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二(三氟甲基)联苯。硝化反应收率为93%;偶联反应的优化条件为:以甲苯为反应介质,m(C6H2C1CF3N204):m(Cu)=1:0.25,110℃反应1.5h,偶联反应收率达73%以上。总收率可达68%。 相似文献
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以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。 相似文献