羊栖菜褐藻糖胶的分离纯化和组成性质研究

对羊栖菜褐藻糖胶的7种组分进行了分离纯化和性质研究。首先以羊栖菜为原料,通过CaCl2法和酸法抽提褐藻糖胶,然后经DEAE-Cellulose52离子交换柱层析和SephadexG-100凝胶柱层析,分离得到了7个组分,经纸层析和紫外扫描证实均为单一组分。其次对7个组分的性质进行了研究,经GPC凝胶排阻色谱、气相色谱和红外光谱对各组分的相对分子质量、单糖组成、结构性质等进行了测定;经HIO4氧化法和比浊法对各组分的岩藻糖和硫酸根含量进行了测定;最后通过MTT法,研究了各组分对DU-145和SPC-A1细胞的作用,结果表明各组分对该二种癌细胞的增殖均有抑制作用。     

豆渣细胞壁中伸展蛋白纯化的研究

本文主要研究了通过CM-纤维素柱和SephadexG-75柱色谱纯化豆渣细胞壁中的伸展蛋白。用CM-纤维素柱色谱纯化豆渣细胞壁蛋白时，得到3个组分；对某个组分进一步采用SephadexG-75柱色谱纯化。并对这些组分进行氨基酸含量及分子量测定，再根据各组分的氨基酸含量及其分子量来初步鉴定属于伸展蛋白的组分。     

化学计量学法对不同方式调制的丁香与桂皮挥发油复合物成分分析

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分离测定丁香和桂皮挥发油及其不同方式调制的复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油成分,利用化学计量学解析法对重叠的色谱峰进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,再通过质谱库对解析的纯组分进行定性.实验结果表明,复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油组分数分别为34、32个,占总含量的97.20%、97.15%.共有组分27个,相对含量分别占95.57%、96.48%;非共有组分分别为7、5个,相对含量分别占1.63%、0.67%;复合物Ⅰ与复合物Ⅱ分别新增组分2个.复合物Ⅰ与复合物Ⅱ挥发油化学组分存在质和量的差异.     

黄花菜挥发油成分分析

利用水蒸气蒸馏法从黄花菜中提取挥发油,运用气相色谱- 质谱技术,对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。色谱分离了100 个组分,鉴定了其中36 个组分,占总含量的95.68%,其中含量最高的是3- 呋喃甲醇,为76.17%。     

胡萝卜细胞壁中伸展蛋白纯化的研究

主要研究了通过CM-纤维素柱和Sephadex G-75柱色谱纯化胡萝卜细胞壁中的伸展蛋白。用CM-纤维素柱色谱纯化胡萝卜细胞壁蛋白时,得到两个组分;对某个组分进一步采用Sephadex G-75柱色谱纯化。并对这些组分进行氨基酸含量及分子量测定,再根据各组分的氨基酸含量及其分子量来初步鉴定属于伸展蛋白的组分。     

啤酒中不良风味化合物的检测

对啤酒和酿造材料中的不良风味可以用气相色谱法来检测非正常组分峰。不良风味能够品尝出来时，可采用气相色谱一质谱（GC—MS）法来鉴定假设组分。当风味组分浓度较低，不能够直接品尝出来时，利用GC嗅觉检测法来确定风味组分的位置，然后用GC—MS来进行鉴定。啤酒中存在许多挥发性组分，因此在气相色谱上使用GC嗅觉检测法来确定微量风味组分峰的位置非常困难，可采用多维GC气味检测法来确定微量风味组分峰的位置，并用多维GC—MS进行鉴定。采用这一技术，可以对啤酒中多种不良风味组分进行鉴定，包括附着在易拉罐体上的溶剂风味成分、附着在硅藻土中的海胆味风味成分、霉味和消毒剂味等。     

二种方法提取紫苏挥发油的气相色谱-质谱比较

采用超临界CO2流萃取紫苏挥发油，对在不同条件下萃取的紫苏挥发油，用色谱-质谱（GC-MS）联用方法进行了化学组分的测定和分析，并与水蒸气蒸馏法所得之挥发油化学组分相比较，发现超临界CO2流萃取的挥发油香气、品质和产率均优于蒸馏法所得。     

化学计量学法对紫苏叶与紫苏子挥发油共有组分分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离测定紫苏叶与紫苏子挥发油成分,利用化学计量学解析法对重叠的色谱峰进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,紫苏叶挥发油的定性组分74个,占总含量的98.56%;紫苏子挥发油的定性组分85个,占总含量的97.92%。结果表明,紫苏叶与紫苏子挥发油共有组分数45个,分别占鉴定组分数的60.81%、52.94%;占鉴定组分量的66.38%、84.30%。相对含量较高的组分是柠檬烯、4,11,11-三甲基-8-亚甲基二环十一碳烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)双环庚-2-烯、石竹烯氧化物、1-(2-呋喃)-戊酮、3,6-二乙基-3,6-二甲基-三环己烷。     

明胶抗氧化肽的分离、纯化及其清除羟自由基活性的研究

为制备具有抗氧化活性的明胶肽,本实验采用不同的酶水解明胶,并对酶解产物采用超滤技术分离,利用分光光度法检测超滤后所得多肽组分对羟基自由基(·OH)的清除能力;进一步对抗氧化活性较强的组分利用葡聚糖Sephadex C-25阳离子交换色谱、Sephadex G-50凝胶过滤色谱和C18反向高效液相色谱进行分离、纯化,并对其各组分清除·OH活性进行了研究,最后对所得洗脱组分中具有最强清除自由基活性的多肽组分的分析氨基酸组成,结果显示:组分中甘氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸含量较高的肽具有较好的抗氧化活性,·OH清除率达到55.37%。     

藿香与青蒿挥发油及其复合物抑菌活性及化学成分研究

采用实验分析与气相色谱-质谱(GC-MS)法,分别测定藿香、青蒿挥发油及其复合物的抑菌圈直径与挥发油成分,并利用化学计量学解析法对重叠的色谱峰进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,再通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用总体积积分法进行定量。结果表明,藿香与青蒿挥发油复合后综合抑菌能力增强,产生了新的活性化合物。藿香与青蒿挥发油复合物在质与量上与单味药相比均发生显著变化。藿香、青蒿挥发油及其复合物定性鉴定的组分分别为48、69和73个,分别占总含量的93.23%、88.85%和89.25%,新增1,1-二甲基-1,2,3,4-四氢化异喹啉和表蓝桉醇两个组分。复合物主要化学组分基本为两个单味药物的加和,单味药物组分的相对含量都发生了变化,其中藿香组分在复合物中的相对含量较高。藿香与青蒿挥发油复合物具有高效天然抑菌剂的开发价值。     

茅台迎宾酒GC/MS分析条件优化及成分鉴定

利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析鉴定了茅台迎宾酒中的微量成分。以二氯甲烷为萃取剂对茅台迎宾酒中的微量成分进行了萃取,然后用真空旋转蒸发器将其浓缩。通过对GC/MS的条件优化,使各成分得到了较好的分离,结合NIST质谱图库检索技术对分离的化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共鉴定出61种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、乳酸乙酯、正戊醇、己酸和糠醛等。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

亲水色谱蒸发光散射检测器电喷雾四级杆飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分

建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱（HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS）技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物（葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖）回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070 μg/mL之间,定量限在0.013~0.233 μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量（14.31%±0.13%）最高,其次为麦芽三糖（9.34%±0.14%）,麦芽六糖（7.49%±0.09%）。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。     

气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用研究进展

随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国内外有关研究的不同着眼点;针对不同污染物和功能性有益成分,分别简述了其分析的食品类别、前处理技术、串联质谱类型、方法精密度和准确度;鉴于食品包装材料与食品安全的相关性,综述了气相色谱-串联质谱技术在其有害成分残留检测中的应用,并对方法特性进行评价;最后根据食品分析的特点和需求,对气相色谱-串联质谱技术的应用趋势和前景进行展望。     

SPME-GC/MS测定再制干酪中的风味物质

利用固相微萃取法（SPME）富集，GC／MS分离与检测技术，研究了再制干酪加工过程对其挥发性风味化合物的影响。共鉴定出73种挥发性化合物，其中在1个月及5个月成熟期的切达干酪中分别鉴定出了41和43种挥发性化合物．在再制干酪产品中鉴定出44种化合物，其中原料干酪和再制干酪中同时拥有的化合物有35种。通过对加工前后挥发性风味化合物的变化推断，在再制干酪加工前后挥发性风味化合物的变化对产品风味强度的减弱没有显著影响。     

酸浆中一株产香菌产香成分的分析

采用气相色谱和质谱联用(GC/MS),检测了从酸浆中分离出的一株产香酵母(CF610)单独发酵黄浆水所产的香气成分。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

干鲜芦荟花挥发性化学成分的分析

报道了用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取干、鲜芦荟花的挥发性物质,测得干、鲜芦荟花挥发油含量分别为2.23%和2.81%,用GC/MS法从干、鲜芦荟花的挥发油中分别分离确认出10种和24种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量。     

基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

[目的]建立一种基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价方法.[方法]采用静态顶空-GC/MS考察不同温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为,通过CH2Cl2萃取和GC/MS分析添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量验证静态顶空-GC/MS评价结果.[结果]载香颗粒在加热卷烟实际抽吸降温段...     

抗坏血酸磷酸酯镁及熊果苷的检测方法进展

本文简要介绍了近年应用十分广泛的美白成分抗坏血酸磷酸酯镁及熊果苷的作用机制以及对人体的影响,综述了目前采用的多种检测方法,并对各种检测方法进行比较及分析。目前较为常用的检测方法为液相色谱法,可以同时检测包含抗坏血酸磷酸酯镁及熊果苷在内的五种美白成分;另外,气相色谱-质谱联用法以及液相色谱-质谱联用法也能够检测熊果苷,而且能得到更低的检出限和较高的回收率,灵敏度高,能提高分析效率。但是由于方法中流动相、检测基质等因素,仍需进一步完善改进检测方法。综合上述方法考虑,质谱联用以及同时检测多种成分是今后美白成分检测的主要发展方向。