亲水色谱蒸发光散射检测器电喷雾四级杆飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分

建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱（HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS）技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物（葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖）回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070 μg/mL之间,定量限在0.013~0.233 μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量（14.31%±0.13%）最高,其次为麦芽三糖（9.34%±0.14%）,麦芽六糖（7.49%±0.09%）。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。     

超声辅助提取苯酚-硫酸法测定野生平盖灵芝多糖含量

测定平盖灵芝多糖含量,并与不同品种灵芝多糖含量进行对比,为其开发利用提供数据支持。采用超声辅助热水提取技术提取平盖灵芝多糖,对超声提取条件(温度,料液比,提取时间)进行系统优化,并采用苯酚-硫酸法测定平盖灵芝多糖含量。结果表明:超声辅助热水浸提结合苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的方法效率高,最佳提取条件为:提取温度90℃,料液比1∶15(g/m L),提取时间30 min。含量测定结果表明,不同品种的灵芝多糖含量存在一定差异,平盖灵芝的多糖含量最高,为2.68%;赤芝多糖含量其次,为2.01%;黑芝和紫芝多糖含量较为接近,分别为1.62%和1.61%。平盖灵芝多糖含量较高,研究结果为平盖灵芝的开发利用提供了方法和数据支持。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法鉴定芍药花色苷

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究芍药花中的花色苷类化合物的成分和含量的方法。方法首先用含0.1%盐酸的甲醇溶液提取芍药中的花色苷,经XDA-7大孔树脂纯化后,用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)进行紫外-可见光谱和质谱分析。结果与结论鉴定出4种花色苷,经紫外-可见光谱、质谱和文献报道综合分析,确定了芍药花中的主要花色苷是芍药素-3,5-二葡糖苷,含量为77.14%。含量较低的三种花色苷为矢车菊素-3,5-二葡糖苷,芍药素-3,5-乙酸酰二葡糖苷,飞燕草素-3-葡糖苷,含量分别为2.68%,9.78%,9.07%。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素

建立反相高效液相色谱- 电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS 联用技术对其进行分离鉴定,HPLC 采用Eclipse XDB-C18(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2% 乙酸的甲醇溶液- 水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10～20.0mg/L 质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。     

人工合成色素新红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素新红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的新红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得新红纯品;然后通过核磁共振(1HNMR谱、13CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,新红纯度为(99.59±0.56)%,满足标准样品的要求。     

人工合成色素偶氮玉红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、~(13)CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS法对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,偶氮玉红纯度为99.23%±0.38%,满足标准样品的要求。     

基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探

目的探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测。方法以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理。结果不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分。结论该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用。     

浸泡时间对金银花7种成分水提效果的影响

为探究不同浸泡时间对金银花水提液中有机酸类成分的影响,金银花浸泡0、30、60、90 min,80、95℃提取,采用高效液相色谱法测定7种有机酸类成分的含量变化。结果表明绿原酸在浸泡30 min后提取效果最好,獐牙菜苷在浸泡90 min后提取效果最好,隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C均为:直接提取浸泡30 min浸泡90 min和浸泡60 min,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C在95℃提取效果比80℃时好,异绿原酸A在80℃下提取效果比95℃时好。结果表明,浸泡对金银花中各有机酸成分均有不同程度的影响,浸泡30 min后95℃提取90 min的提取条件既能保证金银花中较高的有机酸提取量又能保证生产效率,适当的浸泡能够加快提取进程,提高得率,降低加热提取长时间的耗能。     

超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器测定灵芝多糖的单糖组成

目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),梯度洗脱(A为0.8%甲酸水溶液,B为乙腈),流速:0.4 mL·min-1,柱温:25 ℃,采用CAD检测器,其中:雾化器温度35 ℃,N₂压力61.2 Psi。结果:获得了最佳的超声辅助酸解工艺条件:超声功率270 W、水解温度70 ℃、水解时间1 h;在优化的UPLC-CAD条件下,各化合物分离较好、灵敏度较高,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性;应用该方法测定了灵芝多糖酸解产物中的7种单糖(摩尔比为:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶阿拉伯糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=5.90∶5.34∶72.64∶31.96∶1.00∶1.89∶5.24),其中,木糖和阿拉伯糖的含量较高,其值分别为27.25±0.67和11.99±0.29 mg/g;而甘露糖和葡萄糖的含量则较低,其值分别为0.45±0.01和0.85±0.04 mg/g。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供了方法支持。