高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取（5 m L+5 m L）,上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05～2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/m L时,方法回收率为72.5%～93.9%,RSD在1.07%～3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5~20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20,0.25,0.25 mg/L;样品的加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%。该方法结果准确可靠,可实现香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。     

气相色谱法测定椰子汁或复原椰子汁中5种香料

目的 建立气相色谱法检测椰子汁或复原椰子汁中乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和椰子醛的分析方法。方法 取适量的椰子汁或复原椰子汁样品, 使用硅藻土固相萃取柱净化提纯, 使用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱, 气相色谱法检测, 外标法定量。结果 乙基麦芽酚在5~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为2 mg/kg, 定量限为6 mg/kg, 回收率为88.4%~90.6%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%; 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在2~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为1 mg/kg, 定量限为3 mg/kg, 回收率为80.9%~90.7%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%; 椰子醛在1~100 μg/mL范围内有较好的线性关系, 检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 回收率为86.5%~99.7%, 相对标准偏差为1.8%~5.2%。结论 本方法操作简单, 快速灵敏, 稳定性好, 可作为椰子汁或复原椰子汁中乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和椰子醛的定量和定性检测方法。     

奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

建立了同时测定奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱法。样品用水溶解后使用Pro Elut PXA固相萃取柱进行样品前处理净化,C18柱分离,超高效液相色谱仪进行色谱分析。结果表明,香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.5 mg/L~20 mg/L范围内线性关系良好;方法的检出限(S/N=3)分别为0.20、0.25、0.25 mg/L;添加水平在2.5 mg/L~10.0 mg/L时加标回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差为1.85%~4.11%(n=6)。该方法结果准确可靠,可实现奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速同步分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。     

气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中3种香兰素类化合物

目的 建立了一种基于气相色谱与离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的新方法。方法 样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后,采用Agilent J W HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.5 μm)进行分离,在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集,以迁移时间和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.2~20.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9988~0.9998,方法定量限在0.08~0.12 mg/kg,加标回收率为75.82%~105.56%,相对标准偏差为1.92%~9.51% (n=6)。结论 该方法灵敏度和准确度高,能同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量,也可为GC-IMS定量分析提供一定的参考依据。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

奶粉中硫氰酸钠质量分数的测定与分析

建立了奶粉中硫氰酸钠的离子色谱(IC)分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex IonPac AS16阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测。结果表明,在0.1~100.0 mg/L质量浓度范围内,硫氰酸钠线性相关系数r为0.9995,加标回收率为92.0%~100.5%,该方法准确可靠。采用该方法对市场随机抽取的多种奶粉样品进行测定,发现奶粉中硫氰酸钠质量分数在0~41 mg/kg之间波动,质量分数的平均值为14.26 mg/kg,标准偏差为9.68%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3～19.5μg/kg,定量限为7.7～65.0μg/kg,回收率在85.0%～107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。     

高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、 甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23~30μg/kg,定量限为76~100μg/kg。采用该方法对50批次市售植物油进行检测,只有香兰素被检出,检出浓度为160~830μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。方法 样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。结果 3种化合物在5.0~200μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结论 该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大米中3种香兰素的含量

建立液相色谱-质谱/质谱法测定大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。3种香料在5～200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限分别为5, 2和3μg/kg,定量限分别为15, 6和9μg/kg,均低于国家标准规定值;加标水平为30, 100和300μg/kg时回收率在96.4%～106.6%之间,相对标准偏差为0.8%～3.1%(n=6)。该方法提取过程简单、检测灵敏度高、重复性非常好,能有效满足大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速测定。样品测定结果显示大米中存在内源性香兰素,建议相关部门及时调整相应的国家标准限量值及监管措施,以免误判。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

气相色谱—质谱法测定奶粉中香兰素含量的方法建立

建立了自动顶空固相微萃取—气相色谱—质谱测定奶粉中香兰素和乙基香兰素的方法,并考察了萃取柱、吸附温度和时间、解吸附温度和时间等因素对方法回收率、精密度的影响。结果表明,该方法检测低限为0.5mg/kg,样品加标回收率为90.0%~100%,平均相对标准偏差为1.9%~4.1%(n=6)。该法可消除奶粉中复杂基质的干扰,样品预处理简便快速、灵敏度高、准确可靠,适用于奶粉中香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用技术(GC/MS),建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素(R2=0.9974)和乙基香兰素(R2=0.9987)具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差(RSDs)为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。     

高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素

目的建立高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的检测方法。方法样品经含5%乙酸的乙腈溶液提取液提取,超声处理后,使用乙腈定容,高速离心后上清液过0.22μm微孔滤膜。使用高效液相色谱检测,检测波长308nm,外标法定量。结果本方法前处理简便易操作,香兰素和乙基香兰素在0.1～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,以3 S/N作为最低检出限,方法的检出限均为0.02μg/mL,加标回收率分别为97.0%～101.1%、96.0%～100.5%,相对标准偏差小于5%。结论该方法操作简便,准确度高,重现性好,适合奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱中乙基麦芽酚的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱产品中乙基麦芽酚的含量的分析方法。方法样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,加入氯化钠盐析处理,离心后,上清液经正己烷和混合净化粉末(1 g无水硫酸镁、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅胶(primary secondary amine, PSA)粉末和0.2 g C_(18)粉末)进行脱脂、脱色和净化处理后,由C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对乙基麦芽酚进行检测,外标法定量。结果乙基麦芽酚含量在10～500ng/mL(0.04～2.0mg/kg)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.01mg/kg,定量限均为0.04 mg/kg,加标回收率为89.3%～99.3%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。结论该方法可用于复合调味酱产品中乙基麦芽酚含量的测定,能够为在复合调味酱产品中乙基麦芽酚暴露量数据累积提供技术支持。     

鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的检测研究

建立了同时测定鱼酥制品中甲基汞和乙基汞的液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分析方法。样品以盐酸为提取液微波辅助萃取,采用5%甲醇+(0.10 mol/L乙酸铵-1 g/L L-半胱氨酸)为流动相,SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)进行分离,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,整个检测过程可在1 h内完成。试验优化了液相色谱流动相、微波萃取的萃取时间和温度等条件。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.001 8 mg/kg和0.003 6 mg/kg。样品在3个加标水平下的甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为91.0%~98.8%和80.5%~87.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~4.0%,3.3%~4.1%。该方法前处理简便,精密度高,准确性好,适用于鱼酥中甲基汞和乙基汞的测定。