HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法.采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6mmx250mm i.d)K相色谱柱,以浓度为O.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65:35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限为O.5 mg/kg,加标回收串92.1%～103.8%,线性范围O.O0～1.00 mg/L,相对标准偏差为4.34%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B1的快速测定.     

液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

超高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中的增香剂

试验利用超高效液相色谱,研究了婴儿配方奶粉中的增香剂的分析方法,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18 (50 mm×2.1 mm, i.d, 1.7μm)柱为分离柱,以流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用二极管阵列在280 nm进行检测,整个分离过程在5.00 min内完成,乙基麦芽酚和乙基香兰素在0.019 53～10.00μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.954 0 mg/kg和0.552 0 mg/kg。乙基麦芽酚和乙基香兰素样品加标浓度在22.73～56.82 mg/kg范围内,加标回收率为84.54%～101.4%;相对标准偏差为1.580%～2.530%(n=6)。利用该分析方法测定婴儿奶粉中的增香剂灵敏度高,准确度、精密度良好,能满足样品测试的要求。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的叶黄素

建立了反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中叶黄素测定方法。选用色谱柱YMC Carotenoid4.6mm×250mm,5μm,以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长下,测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量,叶黄素含量在0.0164～0.492μg/mL范围内呈线性关系,R=0.9998,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%。该方法可以简便准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

UPLC-MS/MS快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1～1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%～98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯含量的条件及方法。以氧弹对婴儿配方奶粉试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定婴儿配方奶粉中的氯的含量。氯离子的方法检出限为13.2μg/L。利用该方法对婴儿配方奶粉中的氯进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为91.0%～95.5%,相对标准偏差为1.9%～3.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取，通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩，采用C18色谱柱分离，以0.05%氨水（v/v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱，SRM模式检测双酚A和壬基酚，内标法定量，标准曲线比较法评估基质效应。结果表明，双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；线性范围为0.5～50 ng/mL；通过线性范围内3个水平的加标，双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%～109.08%、84.52%～113.32%；双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%，方法精密度分别为5.04%、3.10%；基质效应考察表明，壬基酚无基质效应，双酚A则存在明显基质抑制（ME=60.2%），故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单，适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。     

SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油

目的：建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（MOSH）的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）分析方法。方法：以MOSH的提取量为考察指标，研究了不同提取方法（浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等）和提取溶剂（正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等）对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果，确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上，利用AgNO₃ SPE固相萃取柱净化提取液，并用气相色谱—氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析测定。结果：MOSH在10.0～1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系，相关系数R²=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%～103.7%，相对标准偏差为2.3%～5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量，结果在1.06～9.83 mg/kg，表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论：该方法准确、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了超高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿苷酸(UMP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)、胞苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide(1.7μm,2.1×100 mm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.1%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(波长为254 nm)检测。标准曲线相关系数为0.9995～0.9999;回收率为97.0%～102%之间;6次样品测定5种核苷酸RSD为2.5～4.7%;定量限为1.5～2.0 mg/kg。该方法分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。方法 样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。结果 3种化合物在5.0~200μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.6%。结论 该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。