微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测红薯淀粉及其制品中5种有害金属残留量

目的建立自动石墨消解红薯淀粉及其制品,电感耦合等离子体质谱法检测铅、铬、镉、铝、锡5种有害金属残留量的分析方法。方法采用自动石墨消解法处理样品,消解完毕后,消解液上电感耦合等离子体质谱仪检测,内标法定量分析。结果铅、铬、镉、铝、锡质量浓度在0.2～50μg/L范围内,具有良好的线性,相关系数(R~2)均在0.995以上;检测限:铅0.005 mg/kg、铬0.006 mg/kg、镉0.011 mg/kg、铝0.013 mg/kg、锡0.006 mg/kg;5种元素加标回收在84.8%～102.5%之间;精密度和重复性(n=6)RSD均在5.0%以内。结论该方法具有简单、快速、污染小、检测结果准确等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,一种能同时测定水果罐头中铅、砷、镉、铬、钒、镍、铝、铁、锰、铜、锌和锡共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(45Sc)、锗(74Ge)、铟(115In)和铋(209Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法进行定量测定。结果12种元素的线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 76~0.032 mg/kg,定量限为0.002 5~0.11 mg/kg,加标回收率在93.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~4.84%(n=6)。该方法操作简单,分析速度快,结果准确、可靠,适用于大批量水果罐头食品中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究

对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%~1.03%,回收率在87%~110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量

目的:本实验建立利用电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量的分析方法。方法:取城郊土壤样品,研细,过筛,称取0.3 g试样,置聚四氟乙烯消解罐中,加1.0 mL水润湿,再分别加入浓硝酸6.0 mL、盐酸3.0 mL和2.0 m L氢氟酸,置微波消解仪中进行消解,赶酸后,将消解液转移至50 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,用ICP-MS仪、内标法定量检测。结果:铅、锰、镉、锡在浓度0.02～5.0μg/L范围具有良好的线性关系,R20.995;4种元素检测限依次为0.011、0.013、0.020和0.012μg/kg,重复性RSD依次为3.27%、2.61%、3.39%和4.11%,加标回收率范围均在80.0～120.0%之间。结论:方法不仅快速、简单,还具有重复性好、准确度高等优点,适用于土壤中重金属检测的研究。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。     

童装中铅和镉含量的原子吸收光谱测定法

在测定儿童服装及其附件中总铅和总镉含量的分析方法中,采用浓硝酸+双氧水作为消解液,处理儿童服装中天然纤维、聚合物纤维、金属及塑料附件等复杂基质,并优化了石墨炉灰化温度及原子化温度。该方法对铅、镉的检出限分别为0.326 4 mg/kg和0.037 7 mg/kg,回收率均在80%以上,标准偏差RSD(n=5)均小于5%,符合国内外法规的技术需求。     

钢衬F4高压密闭消解在测定粮食及其制品中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的应用

建立了钢衬F4高压密闭消解结合光谱设备来测定粮食中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的方法,采用钢衬F4高压消解罐对稻谷、小麦、挂面、豆制品、小麦粉等粮食及其制品进行消解,研究了消解不同样品的用酸量和消解温度,称样量最高可达2.0 g,大大降低了检出限,其中汞和镉的检出限分别达到0.002和0.01 mg/kg。回收率在85%～110%,对于挥发性元素也有较好的回收率,分析结果的精密度、检出限、定量限及准确度令人满意。     

食品接触材料纸制品中重金属的ICP-MS检测

该试验采用电感耦合等离子体-质谱(iCP-MS)法同时测定一次性食品接触材料纸制品(纸盘、纸碗及纸杯)中的铅、镉、砷、汞、锑、铬的含量。样品经粉碎机充分粉碎混匀,通过微波消解的方法进行消解,消解液为硝酸溶液。消解后的样品经控温电热板加热挥发脱气。处理好的样品,经过iCP-MS的碰撞反应池orS技术和在线引入内标溶液的方法进行检测,通过比较样品质谱信号强度和标准校正曲线的信号强度,对试样溶液中的元素进行定量分析。结果表明,标准校正曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998。其中铅、镉、砷、锑、铬的加标量为0.050, 0.250和1.000 mg/kg,汞的加标量为0.005, 0.025和0.100 mg/kg。6种金属的回收率为78.8%～109.0%,相对标准偏差小于8.27%。铅、镉、砷、锑、铬的线性范围为0～20.0μg/L,汞的线性范围为0～2.00μg/L。砷的检出限为0.016 0mg/kg,镉的检出限为0.001 5 mg/kg,铬的检出限为0.007 0 mg/kg,汞的检出限为0.001 5 mg/kg,铅的检出限为0.011 0mg/kg,锑的检出限为0.008 0 mg/kg。该方法可同时检测多种金属,前处理方法简单易操作,利用电感耦合等离子质谱方法检测灵敏度高,简便快捷准确,更适用于基质复杂的食品接触材料纸制品的检测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大花红景天中有害重金属的方法

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定大花红景天中有害重金属的方法。方法以硝酸+过氧化氢作为消解体系,微波消解用作前处理,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定大花红景天中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu线性关系良好(r≥0.9995),方法检出限0.005~0.01 mg/kg,方法回收率85.5%~97.1%,RSD 0.6%~6.1%。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可为大花红景天的质量控制提供依据。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 药食两用中药材中的15种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药食两用中药材中镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、汞、铅和铀15种元素的含量。方法以硝酸:盐酸(V:V=4:1)为消解试剂,采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标并开启碰撞反应池。对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对10种药食两用中药材中15种元素进行同时测定。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.003~1.998 mg/kg,方法重复性相对偏差均小于19.1%,回收率在79.35%~112.96%范围之间。结论该方法快速、灵敏,可同时准确测定药食两用中药材中多元素。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定料酒中的7种微量元素

目的:建立料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅(Cu,Mn,Zn,Se,Fe,Cd,Pb)7种微量元素的电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法:样品经1%硝酸溶液稀释10倍后,采用ICP-MS法直接分析稀释液中的铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素。结果:测定的17种不同料酒中,铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅含量的均值分别为457.0,141.7,239.7,1.60,433.5,1.10,3.41μg/kg。各元素回收率为91.2%~106.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限范围为0.003~0.657μg/L。结论:该方法具有准确、快速、简便等优点,完全满足料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素的检测要求。