纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极检测饮料中日落黄

该文旨在制备性能优良的多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极,建立新型的测定日落黄的方法。25℃下将多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）超声分散于壳聚糖（chitosan,CTS）溶液中,得到 CTS-MWCNTs分散液,接着采用滴涂法将该分散液滴涂在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面,然后将电极在氧化石墨烯（graphene,GO）-十二烷基苯磺酸钠（sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）溶液中浸泡 2 min,制得壳聚糖-多壁碳纳米管/石墨烯-十二烷基苯磺酸钠复合膜修饰玻碳电极（CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE）。采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究日落黄（sunset yellow,SY）在CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE上的电化学行为,并对缓冲溶液的酸度进行优化。结果显示,MWCNTs的外径为4 nm～6 nm;合成的GO呈褶皱状的片层材料。SY氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L～4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7mol/L,表明该修饰电极具有良好的稳定性。在最优化条件下对九制陈皮饮料中微量日落黄进行测定,结果表明该方法具有较高的准确度和精密度。     

基于还原氧化石墨烯/碳纳米管-纳米金复合纳米材料的阻抗型电化学适配体传感器检测铜绿假单胞菌

基于还原氧化石墨烯/碳纳米管-纳米金复合纳米材料制备电化学阻抗传感器检测铜绿假单胞菌。采用电化学沉积的方法将氧化石墨烯/碳纳米管修饰在电极表面，并将氧化石墨烯电化学还原。随后将纳米金沉积在电极表面，最后将巯基修饰的铜绿假单胞菌适配体通过金硫共价键结合在纳米金表面，制成工作电极。用扫描电镜观察合成的还原氧化石墨烯/碳纳米管-纳米金材料的形貌。用循环伏安法对组装电极的每一步进行电化学表征。当铜绿假单胞菌在适配体修饰的电极表面孵育后，适配体会将目标菌捕获在电极表面，阻碍电极表面电子传输，导致阻值上升，根据电阻变化值可实现对目标菌的定量检测，检测线性范围为10～106 CFU/mL，检出限可达4 CFU/mL，本实验方法是已知的检测铜绿假单胞菌灵敏度最高的电化学方法。     

血红素在聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极上的直接电化学

用循环伏安法研究了血红素(Heme)在聚吡咯(Ppy)-十二烷基苯磺酸(DDSB)修饰电极上的直接电化学行为。探讨了影响血红素电化学反应速率的诸因素。并提出了用聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极测定的方法。结果表明:聚吡咯是血红素电子转移反应的稳定媒价体,血红素在聚吡咯-十二烷基苯磺酸修饰电极表面起准可逆氧化还原反应,-206.1mv处还原峰电流的1.5次微分与血红素浓度在5.0×10-6～1.0×10-8mol/L范围成线性关系。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。     

基于ZIF-8@Ag/MWCNTs的绿原酸电化学传感器的构建及应用

构建了用于定量分析绿原酸的ZIF-8@Ag/MWCNTs电化学传感器。Ag纳米粒子具有良好的导电性和电催化能力,而ZIF-8优秀的比表面积能有效的分散Ag纳米粒子,因此在室温合成ZIF-8后,在ZIF-8表面原位还原Ag+制备ZIF-8@Ag复合材料。然后,以MWCNTs作为基底材料,复合ZIF-8@Ag获得修饰工作电极,获得高灵敏度的电化学传感器用于绿原酸的测定。通过循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱（EIS）和差分脉冲伏安法（DPV）,探讨了ZIF-8@Ag/MWCNTs/GCE的电化学传感性能。在优化的实验条件下,绿原酸标准品浓度在5×10-8 mol/L~1×10-5 mol/L范围内与氧化峰电流具有良好的线性关系,检出限为1.36×10-8 mol/L（S/N=3）。探究了修饰电极的抗干扰性、重复性和再现性,结果表明电极抗干扰能力较强,重复性及再现性表现良好。用于实际样品绿咖啡豆稀释液的检测时,加标回收率在96.34%~103.34%。该方法简便、可靠,可用于绿原酸及绿原酸实际样品的快速定量分析。     

塞曲司特在Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰电极上的电化学行为研究及测定

利用电化学方法在玻碳电极表面修饰了Nafion-多壁碳纳米管复合材料,研究了其对塞曲司特的电催化作用。讨论了底液种类、酸度对塞曲司特响应的影响。研究表明该修饰电极在pH值为4.50的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,在5.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内氧化峰电流与塞曲司特的浓度呈良好的线性关系,检出限为9.6×10-9mol/L。它为实际样品中塞曲司特的测定提供了又一新方法。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面原位合成铜基金属有机框架（Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs）,制备亚硝酸盐电化学传感器。合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可以看到单个Cu-MOFs颗粒呈八面体形状。NO2－在电位作用时失去电子以发生氧化反应,依据电子转移产生的电流信号,可实现NO2－的定量检测。电极表面修饰的Cu-MOFs能够催化NO2－的氧化反应,可有效增强电极的响应信号,有利于提高NO2－检测的灵敏度。使用Cu-MOFs/GCE结合差分脉冲伏安法对NO2－进行测定,NO2－的氧化峰电流与其浓度在10～1?200?μmol/L范围具有良好的线性关系,检测限为1.57?μmol/L,并且该传感器具有良好的选择性和稳定性。利用Cu-MOFs/GCE测定市售肉制品中亚硝酸盐含量,结果显示该传感器获得的检测结果与盐酸萘乙二胺法的结果基本一致,证明该电极可以用于食品亚硝酸盐的检测。     

抗坏血酸在聚对苯二酚/铜复合膜修饰电极上电催化氧化行为的探究

利用电沉积法制备了聚对苯二酚/铜(PHQ/Cu)复合膜修饰电极,并采用循坏伏安法探究了抗坏血酸(AA)在该电极上的电催化氧化行为。结果表明,与裸电极、PHQ修饰电极相比,PHQ/Cu复合膜修饰电极对AA具有更好的催化作用,表明两种修饰剂对AA的电催化氧化有良好的协同催化作用;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=4.35)中,AA的氧化峰电流与其浓度在5×10-4~1.0×10-1 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为lgI=0.7364lgc+1.6932,R2=0.9959,检出限为2.0×10-5 mol/L。该复合膜修饰电极在冰箱内贮存9 h,其电化学信号基本保持不变,且共存物几乎不干扰AA的测定,表明电极具有良好的稳定性和较强的抗干扰能力,可以用于饮料中AA含量的测定,回收率在95.5%~109.1%之间。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

基于方波伏安法的聚多巴胺@纳米银修饰玻碳电极测定畜禽肉中氯丙嗪

基于多巴胺(dopamine,DA)的自聚反应,在纳米银(sliver nanoparticles,AgNPs)和玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面形成聚多巴胺(polydopamine,PDA)膜,使AgNPs均匀分散在GCE表面,得到PDA@AgNPs/GCE修饰电极;对DA的自聚时间、氯丙嗪的电化学测试方法及条件等进行考察和优化,构建基于方波伏安法的氯丙嗪快速检测方法;利用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电子显微镜对修饰电极进行表征。最佳条件下,氯丙嗪在PDA@AgNPs/GCE上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-8～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991),检出限(R_SN=3)为1.7×10^-8 mol/L。用该法测定猪肉、鸡肉和牛肉中氯丙嗪的加标回收率分别为84.9%～88.8%、79.8%～93.8%、80.6%～93.9%。该方法所用测试仪器轻巧便携,修饰电极的制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,...     

离子液体修饰玻碳电极测定金银花中的总黄酮

用1- 丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体作修饰剂制作[BMIM]PF6- 修饰玻碳电极。在0.2mol/L 磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,运用差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立测定金银花中总黄酮含量的新方法。研究表明,该修饰电极降低了木犀草素的氧化还原峰电位,增大了其氧化还原反应的峰电流。木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0 × 10-10～1.6 × 10-8mol/L 范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2 × 10-11mol/L,回收率为98.7%～103.6%。该法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于金银花中总黄酮的测定。     

纳米Cu2O-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于多巴胺的检测

通过电化学还原法制备纳米Cu2O/还原石墨烯复合修饰电极（Cu2O-reduced graphene oxide nanocomposite modified glass carbon electrode,Cu2O-RGO/GCE）,用于多巴胺（dopamine,DA）的检测。采用扫描电镜和X-射线粉末衍射仪对不同修饰电极进行微观形貌表征,进一步优化电化学还原条件和测定DA实验条件。此外,通过循环伏安法考察DA在裸电极及RGO或Cu2O-RGO上的电化学响应。Cu2O-RGO/GCE实现抗坏血酸（ascorbic acid,AA）、DA和尿酸（uric?acid,UA）氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为204?mV和144?mV。该修饰电极检测的线性范围为1×10－8～1×10－6?mol/L和1×10－6～8×10－5?mol/L,检出限为6.0×10－9?mol/L。该修饰电极用于盐酸多巴胺注射液和血清中DA的含量测定,获得结果较好。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。