聚吡咯修饰铂电极快速测定植物油中维生素E的研究

采用恒电位聚合的方法,在0.9V(vs.Ag/AgCl)电位下,修饰铂电极使其表面形成对苯磺酸掺杂聚吡咯薄膜.通过循环伏安法扫描发现,在0.696V处维生索E在该修饰电极表面形成一个明显的氧化峰.利用微分脉冲伏安技术作为检测方法,在最佳实验条件下,维生素E的氧化峰电流与其浓度在6×10-6～3×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,最低检出限为2×10-6 mol/L(S/N=3).应用该电极可以简便、准确、快速测定植物油中维生素E含量.     

电流-时间曲线法测定鱼露中的苯乙胺

利用积分脉冲安培法和电流-时间（I-t）曲线法测定苯乙胺,对两种方法的测定条件分别进行优化,并比较两种方法的测定效果。结果表明：采用纳米金修饰金电极（AuNPs/AuE）,在初始电位为0.1 V时,运用I-t曲线法测定苯乙胺具有良好的选择性和较高的灵敏度。苯乙胺的响应电流差值与苯乙胺浓度在4.13×10－8～4.72×10－6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.4×10－8 mol/L。用该法测定鱼露样品中苯乙胺的加标回收率在90.0%～110.8%之间。该法检测速度快、成本低、选择性好,适用于水产品及其制品中苯乙胺的测定。     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

鲫鱼体内恩诺沙星的伏安法测定

在1.0mol/LH2SO4溶液中,用碳糊电极循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了恩诺沙星的电化学性质,并讨论了影响恩诺沙星测定的各种因素,得到了其测定的最佳实验条件。恩诺沙星的氧化峰电位是-0.10V,氧化峰电流与恩诺沙星的浓度在2.62×10-6～1.05×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限(S/N=3)为5.0×10-7mol/L。用标准加入法测定恩诺沙星平均回收率为96.5%,RSD为2.5%,恩诺沙星在-0.10V处的氧化还原为2电子、2质子参加的受扩散控制的准可逆过程。恩诺沙星的电化学测定方法用于鲫鱼样品中恩诺沙星含量的测定取得较好的结果。     

电化学分析法快速测定紫小麦中的 烷基间苯二酚

摘要：研究了烷基间苯二酚在玻碳电极上的氧化还原特征,建立了紫小麦中烷基间苯二酚的快速检测方法。根据循环伏安图显示0.52V处有一个峰形良好的氧化峰,无还原峰,表明烷基间苯二酚在电极表面发生了氧化反应,且反应不可逆。利用微分脉冲伏安法对其检测条件进行优化,得到检测条件：电解质溶液为Na2HPO4-KH2PO4溶液,pH=9,电参数条件为电位增量0.008V,脉冲间隔0.3s。在此条件下,研究烷基间苯二酚浓度对氧化峰电流的影响,二者在2.5~50μmol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Ip=0.57595+0.06763C（R2=0.99972）,最低检测限为5.78×10-7mol/L（RSN=3）。采用该方法检测紫小麦样品中的烷基间苯二酚含量,样品平均加标回收率在99.5%~102.0%之间,该检测结果与国标方法基本一致。且此方法可以缩短检测时间,节约成本,灵敏度较高,从而达到快速、灵敏检测样品,可广泛用于麦类中烷基间苯二酚的检测中。     

基于纳米技术的血红蛋白生物传感器快速测定油炸食品的丙烯酰胺

丙烯酰胺是一种神经毒素,具有潜在致癌性。丙烯酰胺分子可以和血红蛋白结构中N-末端缬氨酸的α-NH2形成共价化合物引起电极钝化,其含量不同,钝化程度也不同。基于此原理,本研究将多壁碳纳米管/血红蛋白/壳聚糖修饰的生物传感器用于油炸食品中丙烯酰胺的检测。利用差分伏安脉冲法对油炸食品中丙烯酰胺进行定量分析并对条件优化,多壁碳纳米管修饰量为10μg/cm2、支持电解质溶液为0.1 mol/L的PBS溶液(p H=7.4,含5×10-3 mol/L K4[Fe(CN)6],0.1 mol/L Na Cl),其中K4[Fe(CN)6]作为氧化还原探针,电位增量0.008 V、脉冲幅度0.05 V、脉冲宽度0.1 V、脉冲间隔0.1 s,丙烯酰胺线性检测范围3.0×10-8 mol/L~3.0×10-7 mol/L,最低检测限(S/N=3)为1.2×10-8 mol/L。与高效液相色谱法相比,该法具有简便、快速、准确、样品预处理简单、无需衍生化等优点。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

石墨烯电化学传感器法快速测定植物油中的苯并（a）芘

利用新型纳米材料石墨烯与聚合物材料壳聚糖构建纳米电化学传感器,研究苯并（a）芘（benzo(a)pyrene,BaP）的电化学性质,并建立一种植物油中BaP的快速灵敏检测方法。BaP在该纳米电化学传感器上的循环伏安图表明在1.0?V处出现了一个形状良好的氧化峰,无还原峰,为一种不可逆的氧化还原过程;优化纳米电化学传感器法快速测定植物油中BaP的实验条件,结果表明：壳聚糖-石墨烯（1∶2,V/V）混合溶液作为修饰液,修饰量5?μL、电解质LiClO4浓度0.2?mol/L、硫酸浓度0.1?mol/L、富集时间15?min,在此条件下,BaP的氧化还原峰电流与其浓度在0～100?nmol/L之间具有良好的线性关系,校正曲线方程为：Ip=0.116?2CBaP＋22.926?2（R2=0.997?8）,其检测限为0.103?nmol/L（RSN=3）。利用该法对香油样品中的BaP进行检测,其加标回收率为98.51%～100.57%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,并且具有良好的稳定性和重复性,样品预处理简单、检测时间短、速度快、成本低。     

微分脉冲伏安法测定加碘盐中碘酸根离子

报道了运用微分脉冲伏安法测定食盐中碘酸根含量的方法。在1.0mol/LNaCl,pH=12的介质中,当脉冲振幅为70mV,脉冲周期为0.2s时,碘酸根离子在微分脉冲伏安图上出现一个灵敏的微分脉冲伏安峰,峰电位为-1.30V(vs.Ag/AgCl),峰电流与碘酸根离子浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为1.0×10-7mol/L。方法已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定,平均回收率为100.7%。循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在汞膜电极上电化学反应是不可逆过程。     

电化学法快速测定芹菜总黄酮含量

利用差分脉冲伏安法对芹菜总黄酮进行定量分析。选择芦丁纯品作为测定芹菜总黄酮的标准品,以纯玻碳电极为工作电极,首先采用循环伏安法优化测定条件,然后在最佳测定条件下,采用差分脉冲伏安法测定芹菜中总黄酮的含量。试验表明,芹菜总黄酮氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6 mol/L~1.3×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.2×10~(-11) mol/L(S/N=3)。     

苏丹红Ⅰ在纳米WO3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

茶叶和饮料中咖啡因的快速电化学测定

应用电化学方法在玻碳电极对茶叶和饮料中的咖啡因进行测定研究。讨论不同环境底液及其pH值、扫描速度、静止时间对峰电流的影响,并研究电化学检测咖啡因的重复性、稳定性和干扰实验。结果发现,咖啡因在pH 6.60的磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲底液中于＋1.486 V左右产生一个明显的氧化峰。方波伏安法和差分脉冲伏安法的线性范围分别为2.0×10－6～2.0×10－3、1.8×10－6～1.0×10－3 mol/L,检出限分别为3.0×10－7、5.0×10－6 mol/L。该方法可快速测定茶叶盒饮料中的咖啡因,简单高效。     

Application of ZnO/CNTs Nanocomposite Ionic Liquid Paste Electrode as a Sensitive Voltammetric Sensor for Determination of Ascorbic Acid in Food Samples

In this study, a simple and rapid analytical method development for ascorbic acid (AA) determination in food samples by using differential pulse voltammetry (DPV) method on ZnO/CNTs nanocomposite ionic liquid modified carbon paste electrode. For this, several parameters, such as ZnO/CNTs nanocomposite, ionic liquid ratio, and pH, have been studied. The cyclic voltammogram showed an irreversible oxidation peak at 0.61 V (vs. Ag/AgCl_sat), which corresponded to the oxidation of AA. Compared to common carbon paste electrode, the electrochemical response was greatly improved. Under the optimized conditions, the oxidation peak current of AA showed linear dynamic range 0.1–450 μmol l^?1 with a detection limit of 0.07 μmol l^?1, using the DPV method. The proposed sensor was successfully applied to the determination of AA in fresh vegetable juice, fruit juices and food supplement samples without previous preparation and was compared with a published electrochemical method.     

氧化石墨烯修饰玻碳电极快速检测香菇中多菌灵

制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,并用电化学阻抗谱对修饰电极进行表征。利用循环伏安法研究了多菌灵的电化学行为,用差分脉冲伏安法对香菇中多菌灵的含量进行了测定。实验结果表明,多菌灵在修饰电极上出现了一个不可逆氧化峰,多菌灵浓度在1～100μmol/L范围内,差分脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.5μmol/L。该方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测香菇中多菌灵含量。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

银掺杂甘氨酸膜电极对食品中V_C的选择性测定

利用循环伏安法(CV)制备了薄而稳定的银和甘氨酸聚合物膜修饰电极,研究了VC在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定食品中VC的新方法。银和甘氨酸复合膜修饰电极对VC的电化学氧化具有明显的催化作用。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,氧化峰电流(ipa)与其浓度(c)在1.6×10-6～3.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,线性方程为:ipa=-8.48×10-7+0.023 c(mol/L),相关系数为0.999 9;检出限为1.2×10-7mol/L。银掺杂甘氨酸膜电极可以消除食品中一些共存物质如VA、柠檬酸和苹果酸等的干扰,修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,试验中用于辣椒中VC的测定,结果满意。     

金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定食品中的碘

为寻求一种快速、简便、灵敏的食品中碘的测定方法,利用循环伏安法（CV）构建金纳米粒子修饰电极检测碘离子（I-）体系。利用甲烷氧化菌素（Mb）原位还原纳米金（Mb@AuNPs）,电沉积法制备自组装修饰电极。通过透射电子显微镜对Mb@AuNPs表征,CV考察碘离子的电化学行为。确定碘离子检测的优化条件为:电沉积扫描速率0.11 V/s、扫描圈数30圈、缓冲溶液浓度0.05 mol/L、缓冲溶液pH6.5。氧化峰电流与I-浓度在0.01~10.00 μmol/L范围内有良好的线性关系,R2为0.9992,检出限为2.88 nmol/L（S/N）,定量限为9.60 nmol/L,该方法检测不同食品中碘含量的加标回收率为96.22%~103.57%。结果表明该修饰电极对I-的测定具有良好的精密度、稳定性和重现性,以及较好的抗干扰能力,符合测定方法要求,可用于实际样品中碘的测定。