大豆磷脂软胶囊贮藏过程中品质变化研究

以大豆磷脂软胶囊为研究对象,对其在贮藏过程中的磷脂酰胆碱含量、酸值、水分含量、稀释剂大豆油的甘油酯组成进行研究,探究其品质变化规律及原因。结果表明:随着贮藏时间的延长,大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱含量降低,酸值升高,溶血磷脂的含量升高。囊壳内水分在大豆磷脂软胶囊贮藏过程中向内容物迁移,促进磷脂酰胆碱水解,产生溶血磷脂。稀释剂大豆油也发生水解,释放出脂肪酸,这两部分水解造成酸值升高。     

草鱼头磷脂制备工艺优化及抗氧化性能分析

为了得到较高纯度的草鱼头磷脂并分析其抗氧化性能,采用乙醇溶液浸提冷冻干燥草鱼头粉末制备磷脂,正交试验确定其最优工艺后,利用薄层层析(TLC)分析比较草鱼头磷脂种类的组成及含量,利用气相色谱-质谱联用技术分析磷脂的脂肪酸组成,并进行体外抗氧化能力测定。结果表明:磷脂制备最优工艺方案为:乙醇浓度80%,料液比1:6 g/mL,提取温度65℃,提取时间3 h,在此条件下,得到草鱼头磷脂的纯度为84.20%±0.65%,提取率为3.03%±0.06%。草鱼头磷脂主要含有磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)四种磷脂,其中PC的含量最高(60.00%±0.26%),其次为PE(20.00%±0.17%)。草鱼头磷脂脂肪酸组成以多不饱和脂肪酸(PUFA)为主(52.09%±0.59%),其中,C20:5n-3(EPA)和C22:6n-3(DHA)含量较高。体外抗氧化测定试验结果表明,草鱼头磷脂的羟自由基(·OH)清除能力和还原力能力都显著(P<0.05)优于对照的商品大豆磷脂。     

秋刀鱼内脏磷脂的化学特性研究

采用超临界二氧化碳(SC-CO_2)与有机溶剂提取两种方法对秋刀鱼内脏中的磷脂进行提取,研究了两种方法提取的磷脂及SC-CO_2提取所得磷脂中的磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)的脂肪酸组成及含量,并对SC-CO_2提取磷脂的酸值、过氧化值等理化指标进行检测分析。结果表明:SC-CO_2法的提取率(23.90±1.10)%(干重)高于有机溶剂法的提取率(20.81±1.25)%(干重),但两者无显著差异(P0.05);SC-CO_2法所得磷脂的脂肪酸总量高于有机溶剂法的,其中二十碳五烯酸(EPA)的含量分别为8.80%和8.95%,二十二碳六烯酸(DHA)的含量分别为43.20%和43.82%;PC、PE的脂肪酸组成之间无显著差异(P0.05);磷脂酸值(KOH)为(21.52±0.57)mg/g,过氧化值为(2.06±0.12)mmol/kg,均符合JECFA标准Lecithin(Phosphalipides,Phospholipids;INS No.322(ⅰ))的规定。     

南极磷虾脂质的亚临界提取及磷脂分析

研究了南极磷虾脂质的亚临界丁烷提取工艺。测定了南极磷虾脂质的酸值、过氧化值、氟含量、生育酚含量、虾青素含量、磷脂含量及磷脂种类组成、脂肪酸组成。结果表明,通过单因素试验确定了亚临界丁烷提取南极磷虾脂质的较佳工艺条件为:动态提取时间120 min(单次提取时间30min、提取4次)、提取压力1.0 MPa、提取温度40℃;在较佳工艺条件下南极磷虾脂质提取率为21.39%;提取的南极磷虾脂质的酸值(KOH)10.6 mg/g,过氧化值3.01 meq/kg,虾青素含量248.4mg/kg,生育酚含量67.7 mg/kg,磷脂含量28.68%,其中磷脂中磷脂酰胆碱占71.20%;磷脂酰胆碱中脂肪酸组成与甘三酯的基本一致,但磷脂酰胆碱中EPA和DHA含量明显高于甘三酯的。     

磷脂酶A1水解大豆浓缩磷脂研究

该研究采用磷脂酶A1水解大豆浓缩磷脂,通过单因素实验确定各因素合适范围,利用响应面实验方法,得到磷脂酶A1水解大豆磷脂最佳工艺条件为:反应温度51℃、反应时间6h、加酶量3．6％、 pH值5．0、底物浓度0．25 g／mL;利用气相色谱仪分析水解前后磷脂脂肪酸组成,硬脂酸完全水解,棕榈酸含量从20．2％减至5．1％。     

柱层析法分离大豆磷脂

通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100～200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品.     

脂肪酶催化大豆磷脂制备溶血磷脂的研究

以脂肪酶Novozym 435为催化剂,正己烷为溶剂,探讨了以大豆磷脂为原料制备溶血磷脂的影响因素,并得到最佳工艺条件:底物浓度为25%(W/V)、加水量20%、反应温度为51℃、加酶量为6.6%.该条件下磷脂水解后的酸值可达到77.8mgKOH/g.     

冷冻结晶法纯化制备高纯度磷脂酰乙醇胺

为解决工厂低磷脂酰胆碱（PC）含量大豆粉末磷脂的积压问题,以及获得高纯度的磷脂酰乙醇胺（PE）,以用碱性乙醇从低PC含量大豆粉末磷脂中提取的粗PE产品为原料,通过冷冻结晶法纯化制备高纯度PE。在单因素实验的基础上,以PE含量为指标,通过响应面实验对冷冻结晶纯化条件进行了优化。结果表明,PE的最佳冷冻结晶纯化条件为：料液比1∶40,冷冻时间21.5 h,冷冻温度-25℃,乙醇体积分数94%,乙醇碱浓度为94%乙醇与25%氨水体积比100∶8。在最佳条件下,产品PE含量为76.56%,PE回收率为81.25%。因此,冷冻结晶法纯化工艺可用于制备高纯度PE。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

磷脂酶D单一水相法催化合成磷脂酰丝氨酸工艺研究

研究了磷脂酶D单一水相法催化合成磷脂酰丝氨酸(PS)的工艺,单因素实验结果表明,用水量以及粗大豆磷脂(磷脂酰胆碱:25%)的比例、L-丝氨酸用量、反应温度以及反应时间都对磷脂酰丝氨酸的制备有一定的影响。通过正交实验优化利用单一水相法通过磷脂酶D催化合成磷脂酰丝氨酸的最佳工艺参数如下:用水量-粗大豆磷脂的比例为2:1、丝氨酸浓度为0.6g/m L、反应温度为50℃以及反应时间为30h。在此工艺条件下在该工艺条件下主要通过减少水的用量以及增加丝氨酸的用量能够有效克服单一水相法的缺点,抑制磷脂酶D的水解活性,最终使反应体系中磷脂酰丝氨酸的含量为15.78%,PS的转化率约为63.12%。该工艺相比有机溶剂-水双相反应更具优势,在此基础上,该工艺有望通过进一步的研究以提高反应过程中PS的转化率。     

国际粮油近讯

<正> 大豆磷脂系精炼大豆油脱胶时副产品,若以2％含量计,日本现有油厂约有1.34万吨生产能力,但实际上全日本仅有6～7家公司生产大豆磷脂、每年回收磷脂约1万吨左右。大豆磷脂制品主要以磷脂酰胆碱(PC)含量为分,包括从15％含量粗制糊状品至98％以上高纯度粉末状精制品。日本工业生产大多为粗制磷脂,主要作食品乳化剂之用,日本年需求量予计约7000～8000吨,其余绝大部份直接作饲料添加剂。大豆磷脂系由磷脂酰胆碱(PC),磷脂酰乙醇胺(PE),磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酸(PA)为主成份组成磷脂质混合物。其结构含有疏水性脂肪酸基和亲水性磷酸酯基,PI和PA具有阴离子,而PC与PE     

有机相酶法制备溶血磷脂工艺

以大豆浓缩磷脂为原料,通过响应面分析法研究有机相酶法制备溶血磷脂的工艺条件,得出溶血磷脂酸值与影响因素间的回归模型,根据模型进行工艺参数优化。同时,用红外光谱法和高效液相色谱法对所得磷脂进行分析。结果表明,在正己烷有机相中利用磷脂酶A1制备溶血磷脂的最佳工艺参数:反应温度50℃、反应时间13h、加酶量4%、加水量17%、磷脂质量浓度24g/100mL,该条件下磷脂酸值为73.8mg KOH/g。该脱油溶血磷脂中磷脂酰胆碱和1-酰基-溶血磷脂酰胆碱含量分别为6.79%和4.45%。     

酶法制备溶血磷脂的研究

利用液态磷脂酶A2,在水相中催化水解大豆磷脂制备溶血磷脂,并探论了该反应的影响因素,得出最佳反应条件为反应温度30℃、反应时间11h、加酶量5%、pH为7、底物浓度4%(w/v),该条件下测得水解后磷脂酸值为67.4(mgKOH/g),经HPLC检测后,按PC在反应前后相对含量的变化,得出水解率为80.0%,并研究了溶血磷脂在面包中的应用,发现溶血磷脂在面包中添加量为0.25%～0.5%范围内能有效增大面包的体积。     

缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备及其对氧自由基的清除作用

为探索猪心脏中缩醛磷脂酰胆碱(plas-PC)和缩醛磷脂酰乙醇胺(plas-PE)的制备方法并评价其对氧自由基的清除能力,以猪心脏为原料,经总磷脂提取、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)柱层析分离、碱水解制备缩醛磷脂、硅酸柱层析等过程,研究了缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备方法,并采用超氧阴离子自由基、羟自由基抑制法评价了其抗氧化活性.结果表明,在优化层析条件下,获得的PC纯度为93.5%,产率为36.3%;PE的纯度为91.6%,产率为18.5%.以硅酸为介质进行分步洗脱,获得的plas-PC和plas-PE的纯度为90.2%和92.5%,含磷量为1.67mg/mL和2.18mg/mL,基于总磷脂的产率为3.3%和4.3%.10.0mg/mL plas-PE和plas-PC对超氧阴离子自由基及羟自由基抑制率分别为46.10%、39.11%和33.39%、31.01%.     

水相体系酶法制备甘油磷脂酰乙醇胺的研究

研究了水相体系中脂肪酶Thermo 4S-3水解大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰乙醇胺(L-α-GPE)的可行性,探讨了反应条件对磷脂酰乙醇胺(PE)转化率和L-α-GPE得率的影响.确定脂肪酶Thermo4S-3催化制备L-α-GPE的最佳反应条件为:pH 7,底物质量浓度5 mg/mL,反应温度40℃,酶添加量30 U/mL,CaCl2添加量3.33 mg/mL,反应时间6h.在最佳反应条件下,PE转化率为95.5％,L-α-GPE得率为93.6％.     

磷脂酶D催化合成磷脂酰丝氨酸的工艺研究

本文研究了磷脂酶D催化合成磷脂酰丝氨酸的工艺,实验结果表明有机相和水相比例、磷脂酰胆碱(PC)浓度、反应温度、水相pH以及反应时间都对磷脂酰丝氨酸的制备有一定的影响。通过正交实验优化利用磷脂酶D催化合成磷脂酰丝氨酸的最佳工艺为:有机相和水相的比例为4/4、PC浓度为75mg/mL、反应温度为40℃、水相pH值为4.0、反应时间为12h,在此工艺条件下磷脂酰丝氨酸得率为:68.9%。     

有机相酶促粉末磷脂制备溶血磷脂的研究

选用磷脂酶A1为工具酶,以响应面为数值分析方法,在正己烷有机相中进行了大豆粉末磷脂水解制备溶血磷脂研究。探讨了反应时间,反应温度,加酶量,底物浓度,加水量,pH对其反应的影响。结果表明,溶血磷脂制备优化条件为:反应时间12.1 h,反应温度45℃,加酶量3%,底物浓度20.8%,加水量23.8%,pH 6。该条件下验证得溶血磷脂酸值(KOH)为77.8 mg/g。所得产物中磷脂酰胆碱和1-酰基-溶血磷脂酰胆碱含量分别为15.51%和3.99%,且2-酰基-溶血磷脂酰胆碱相对含量为19.6%。     

溶剂法精制磷脂酰胆碱的研究

为了提高磷脂产品中磷脂酰胆碱(PC)的含量,研究了以浓缩大豆磷脂为原料,采用丙酮和乙醇作溶剂,制备高含量磷脂酰胆碱.用丙酮脱油时,在料溶比为15:200、提取时间15 min、提取温度40℃的最佳脱油工艺条件下,得到丙酮不溶物含量为97.6%的中间产物--粉末磷脂.用乙醇提取富集其中的磷脂酰胆碱,通过单因子试验,研究了粉末磷脂与溶剂的比例、乙醇浓度、提取温度、时间和次数对PC含量和提取率的影响.试验结果表明,在乙醇浓度95%,固液比1:20,提取时间30 min,温度35℃,抽提次数2次的条件下,PC含量和提取率均较优.在最佳试验条件下,PC含量可提高到45.1%,提取率为62.0%.     

大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究

为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰肌醇（PI）进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以Lichrosorb Si-60为分析柱,205nm波长下,以V（正己烷）：V（异丙醇）：V（1％乙酸）=8：8：1为流动相的高效液相色谱测定法。