造纸法再造烟叶涂布率测定方法的研究

本文利用索式提取法提取造纸法再造烟叶成品及片基的水溶性成分,分别计算成品和片基的提取率,通过公式S提取=E样品-E片基计算得产品的涂布率。通过分析提取溶剂的选择、不同料液比对提取率的影响、循环次数对提取率的影响,优选出：水作为提取溶剂,料液比为1∶30,循环次数为10次较为适合造纸法再造烟叶涂布率的测定。运用提取法测定的涂布率与在线生产模拟法计算的样品实际涂布率比较,相对误差在5%以内,说明本方法是一种适合于测定造纸法再造烟叶成品涂布率的快速、可行的方法。     

原子吸收光谱法连续测定镉镍电池电镀液中锌铜铁

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行航天空间卫星电源系统镉镍电池电镀液中锌钢铁的连续测定。该方法具有很好的灵敏度,选择性和重现性好,干扰少等优点。连续测定样品的相对标准偏差小于1.0%(n=10)。标准加入回收率均在97.00%-103.00%(n=5)范围内,方法的精密度和准确度完全适用于航天空间卫星电源系统镉镍电池电镀液中锌铜铁的生产控制分析和样品系统分析。     

一阶导数光谱法测定血液透析用浓缩物中醋酸根含量

建立一种测定血液透析用浓缩物中醋酸根含量的方法。方法：采用一阶导数光谱法测定血液透析用浓缩物中醋酸根的含量。波长扫描范围：190-300nm。结果：醋酸根线性范围是9．8-58．6mmol／L（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD=0．80％（n=3）。结论：此方法操作简便,测定时间短,准确度高,浓缩物中其他离子对测定结果基本无影响。     

原子有收法测定润滑油及添加剂中锌,钙,镁及其酸度,镧的研究

原子吸收法测定润滑油及添加剂中锌、钙、镁地生产科研早有报道。鉴于添加剂的种类繁多,测定条件不同,分析左别也较大。本文系统地研究了锌、钙、镁的测定条件,并对酸度、镧的影响进行了考察。用于测定多达二十余种的进口复合剂及相应的润滑油,参加了ＥＸＸＯＮ公司组织的循环对比试验,作为进货检验和成品油加剂量的判断依据,获得了较理想的结果。     

挥发性有机化合物标准样品的碳同位素δ13C测定:以甲酸、乙酸为例

密闭石英管燃烧法制备挥发性有机化合物（VOCs）标准同位素样品时,可有效避免制备过程中因挥发所导致的同位素分馏。以市售高纯度的甲酸、乙酸为标准同位素样品,重复制备它们的同位素分析样各5次,并在Finnigan MAT-252气体同位素比值质谱仪上测定其碳同位素δ¹³C。结果显示此法具有极高的重现性,相对标准偏差分别为0.07% (n=5)、0.04% (n=5)。与之对比,另一套同位素测定系统（气相色谱-燃烧炉-同位素比值质谱,GC/C/IRMS）对同一标准物质的同位素测定结果并无显著差别,但在精度上却明显不及前者。密闭石英管燃烧-气体同位素质谱法的测定误差相对较小,可作为VOCs标准同位素样品的δ¹³C分析方法。     

QMS法研究反应动力学初探

选择具有一种气体产物i的溶液反应作为研究对象;使用AGA-100型四极质谱(QMS)仪跟踪检测反应在不同时间t时气体产物的浓度X_i,推导出了各级反应的X_i对t的函数关系式,从而找到了求取反应级数n与速度常数k的方法;通过测定不同温度下的k值还可以求出反应的表观活化能E_(?)。选择重氮盐Cl-N_2~ Cl~-的热致水解反应作为例子,用该法做了它的动力学研究,求出了n=1和k=5.41×10~(-4)S~(-1)(55℃)及E_(?)=8.05×10~4J·mol~(-1)。实验表明,所得结果与文献值一致,用QMS法进行反应动力学研究是可行的。     

原子吸收法测定润滑油及添加剂中锌、钙、镁及其酸度,镧的研究

原子吸收法测定润滑油及添加剂中锌、钙、镁用于生产科研早有报道。鉴于添加剂的种类繁多 ,测定条件不同 ,分析结果差别也较大。本文系统地研究了锌、钙、镁的测定条件 ,并对酸度、镧的影响进行了考察。用于测定多达二十余种的进口复合剂及相应的润滑油 ,参加了EXXON公司组织的循环对比试验 ,作为进货检验和成品油加剂量的判断依据 ,获得了较理想的结果     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定生物试样中微量锰

研究了浊点萃取(CPE)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量锰的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和络合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的锰(Ⅱ)进行浊点萃取.详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素.在最佳条件下,锰的富集倍率为10,检出限为4.18 ng/mL(n=11),RSD为2.3%(CMn2 =0.20 μg/mL,n=5),锰含量在0.010～0.50 μg/mL范围内服从比尔定律.用该方法对经微波消解黄豆试样中的锰进行富集和测定,结果令人满意.     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

超声波提取—高效液相色谱法测定黄岑中黄岑甙的含量

采用超声波提取一高效液相色谱法快速测定黄岑中黄岑甙的含量,并对黄岑的不同部位进行了分别测定。超声波提取20min,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—水—磷酸(47:53:0.2),检测波长270nm,黄岑甙在0.15～0.70μg范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为99.82％RSD为0.49 ％(n=5)。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。     

有机溶剂对α-萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下,仅以Na_2SO_3作化学除氧剂,用KI或TlNO_3作重原子微扰剂,就能直接诱导α-萘乙酸(α-NAA)水溶液强而稳定的流体室温磷光(RTP)发射。磷光峰位波长λ_(ex)/λ_(em)分别为281/495,522nm和289/492,521nm。当体系中引入少量有机溶剂时,体系RTP强度,达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都受到较大影响。在维持乙醇或乙腈含量<1％条件下,用KI作重原子时,α-NAA的分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L和1.6×10~(-5)～8.0×10~(-5)mol/L,相关系数分别为0.999和0.997,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。用TlNO_3作重原子时,分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.997,检出限为4.3×10~(-8)mol/L。     

某些变价元素络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,变价元素,钼(VI)-钨(VI)-Br-BHA络合物分别产生不太灵敏的极谱电流。加入NaClO_3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V。系统研究了10余种易质子化有机染料和8种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳。无NaClO_3时,加入MB,原络合电流略有所降低,E_D无明显变化。但当加入NaClO_3后,极谱催化电流得到进一步增敏,Ep分别为-0.43V和-0.83V。钼(VI)、钨(VI)测定的线性范围分别为2×10~(-9)～4×10~(-7)和5×10~(-10)～2×10~(-8)mlo/L,检出限分别为1×10~(-9)和3×10~(-10)mol/L。大多共存离子(阳离子44种,阴离子10种)不干扰测定,[Mo(VI)]:[W(VI)]或反之,为1:25000互不干扰。方法已用于合金、纯铁等样品中钼、钨的同时直接测定,结果满意。文中对络合物组分比、电流特性、电极反应机理、增敏可能的规律和机理等进行了详细的研究,并计算了一系列有关常数和参、函数。     

橙皮甙的电化学行为研究

用单扫示波极谱法,橙皮甙在0.1mol/LKH_2PO_4缓冲溶液中(pH4.60)有一灵敏的二阶导数峰,25℃时峰电位为-1.43V(vs、SCE),峰电流与橙皮甙浓度在2.5×10~(-7)～4.0×1O~(-5)mol/L范围内有良好的线性关系,检测限为1.2×10~(-7)mol/L。用本法测定了中药陈皮中总黄酮的含量,其结果令人满意。实验证明橙皮甙的电极反应机理为双电子的不可逆过程。此外,还证明了H_2O_2和·OH自由基可催化该还原电流,并讨论了橙皮甙对超氧阴离子自由基的清除作用。     

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)

研究了在pH 7.60的KH_2PO_4—NaOH介质中,Co(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,进行树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的实验条件。最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为4.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量在0～0.20mg·L~(-1)范围内符合比耳定律。此法用于天然水和维生素B_(12)中的Co(Ⅱ)含量测定,结果满意。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量镉和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定需水中痕量镉和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中镉和铅的方法。镉和铅的方法检出限分别为 ０．０５ｕｇ／１和 １．２ｕｇ／１,相对标准偏差（ＲＳＤ）（Ｃｄ：ｎ＝９,Ｐｂ：ｎ＝１１）分别为７．２％和４．１％,加标回收率分别在１１３％－１１６％和９０．０％－９２．０％之间。     

Characterization and application of lornoxicam,europium(III), and lysozyme fluorescence

A novel and sensitive spectrofluorimetric method was developed for the determination of lornoxicam. The method was based on the fluorescence enhancement of europium(III) by formation of a ternary complex with lornoxicam in the presence of lysozyme as the co-ligand. The fluorescence signal for the lornoxicam-europium (III)-lysozyme system was monitored at an excitation wavelength of 620 nm and an emission wavelength of 390 nm. The parameters affecting the fluorescence intensity were optimized systematically and under these conditions the signal was directly proportional to the concentration of lornoxicam from 9.0 × 10^?5 to 1.0 × 10^?2 µg · mL^?1. The detection limit was 2.7 × 10^?5 µg · mL^?1. The relative standard deviation for thirteen replicate measurements of 1.0 × 10^?3 µg · mL^?1 lornoxicam was 1.8%. This method was employed for the determination of lornoxicam in pharmaceutical formulations and biological fluids. The mechanism of fluorescence for the lornoxicam-europium(III)-lysozyme system was discussed.     

CERIUM(IV)-BASED CHEMILUMINESCENCE OF FELODIPINE SENSITIZED BY RHODAMINE 6G

A simple, rapid, and sensitive flow injection chemiluminescence (FI-CL) method was proposed for the determination of felodipine. The method was based on the CL-emitting reaction between the studied drug and cerium(IV) in a nitric acid medium and measurement of the CL intensity produced by rhodamine 6G used as a sensitizer. Under the optimum conditions, the proposed procedure had a linear range between 5.0 × 10^?9 and 7.0 × 10^?6 g mL^?1, with a detection limit of 2.0 × 10^?9 g mL^?1. The relative standard deviation was 2.3% for 1.0 × 10^?7 g mL^?1 felodipine solution (n = 11). It was applied to the determination of felodipine in pharmaceutical preparations and biological fluids with satisfactory results. The possible mechanism of the chemiluminescence reaction was also discussed briefly.