LC-MS/MS技术在食品中农药多残留分析的应用进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用。     

高分辨质谱在食品检测分析中的应用进展

高分辨质谱技术在食品检测分析领域的应用日益广泛。本文对高分辨质谱的特点进行了阐述,并对近十年发表的相关文献进行了总结和分析。以兽药、农药残留,生物毒素,持久性有机污染物的应用为例进行综述,并对高分辨质谱在食品检测分析领域的应用进行了展望。高分辨质谱可用于定向和非定向化合物的筛查,其参数设定简单,且不需要标准品,可同时测定上百种化合物,极大的提高了检测效率。     

基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测技术研究进展

农药残留导致的食品安全事件威胁人们的健康和生命。现阶段食品中的农药残留具有品类多、残留量低且施用未知等特点,检测难度较大。因此,开发食品中农药残留高通量非靶向检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术因具有高分离、高鉴别、高通量、非靶向等优点,在农药残留检测领域得到了广泛应用。本文对近10年国内外基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测相关报道进行归纳和总结,简要介绍食品中多农药残留检测的现状,重点从多维色谱及高分辨质谱技术的开发、吸附材料及样品前处理技术的改进、化学计量学方法的优化等方面阐述色谱-质谱联用技术在食品中农药残留检测中的应用进展,并对其存在的问题提出相关建议,以期为色谱-质谱联用技术在食品中多农药残留检测领域的相关研究应用提供新的参考依据。     

液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展

随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

高分辨质谱在食品农药残留检测中的应用与展望

<正>高分辨质谱作为一种先进的分析技术，在食品农药残留检测方面具有巨大的潜力。高分辨率、高灵敏度和多维信息提取能力使高分辨质谱成为一种强大的工具，能够快速、准确地检测和定量各类农药残留。本文综述了高分辨质谱方法在食品农药残留检测中的应用，并探讨其优化与发展进程，以及面临的挑战和未来的发展趋势。     

气相色谱-高分辨质谱法定性筛查小麦面粉中农药残留

目的 开发和验证用于小麦面粉中农药残留定性筛查的气相高分辨质谱联用方法。方法 小麦面粉样品在乙腈和柠檬酸缓冲液中混匀，加入硫酸镁和氯化钠进行盐析，混匀静置后完成液液萃取。随后上清液经过N-丙基乙二胺和碳十八官能团净化除去杂质，硫酸镁去除水分。再经过氮吹浓缩，进样气相色谱飞行时间质谱进行分析，以全扫描模式进行数据采集。最后通过高分辨质谱数据库比对和质谱工作站的自动积分完成筛查工作。结果 气相色谱飞行时间质谱提供了全面准确的离子扫描结果，当截断值为20%，400种农药都能在4 μg/kg的水平下得到正确的筛查结果，其中假阴性和假阳性率都低于5%。结论 该方法实现了高通量的农药残留筛查，结果准确，适用于小麦面粉样品中的挥发性，半挥发性农药残留的多组分筛查。     

非靶向筛查技术在农产品质量安全中的最新研究进展

食品安全源头在农产品,农产品质量安全是保障食品安全的重要前提和基础。随着人民生活水平的日益提高,食品安全问题十分突出,存在的污染物种类也十分复杂,因此,为了从源头守护老百姓舌尖上的安全,急需开发简便、快速且高通量检测方法用于农产品中各类风险因子的快速监测。目前,随着质谱精密度和分辨率的不断提高及数据库的扩大和完善,高通量非靶向筛查技术逐渐成为农产品质量安全领域定性筛查和分析的有效技术手段。本文对两种主要的非靶向筛查技术基于飞行时间质谱和静电场轨道肼高分辨质谱进行概述,并简述了两种筛查技术近五年来在农药残留、兽药残留、真菌毒素以及多类污染物筛查和检测中的应用。为了非靶向筛查技术更好的应用于目前的常规检测,未来还需继续努力扩大和完善各类污染物高分辨质谱数据库以及提升农产品中未知物的筛查能力。     

飞行时间质谱技术及其在食品安全检测中的应用

飞行时间质谱技术(TOF—MS)作为质谱技术的一种,因具有高灵敏度及高分辨率等优点,已作为高端检测手段在食品质量安全领域广泛应用。文章综述飞行时间质谱技术的发展现状,及其在食品添加剂、食品污染物、违法添加的非食用物质、农药残留、兽药残留及真菌毒素6个方面应用的国内外研究进展,并展望该技术的应用前景。     

进口葡萄酒相关农药污染物的筛查及其本底值的定量分析

应用静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用仪筛查葡萄酒相关的145种农药残留,确定出42种葡萄酒中常见污染物。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)对黄埔口岸采集的318个进口葡萄酒样品进行该类污染物的本底值测定。分析讨论发现,近76%的样品中检出2~8种农药残留,多数进口葡萄酒中农药残留的种类集中在5种(检出率为13.52%)。检出农药残留含量在0.02~392.5μg/kg之间,样品检出率高达94.65%,说明进口葡萄酒中农药残留普遍存在。     

葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展

葡萄种植过程中为防治病虫害发生需使用化学农药,这造成葡萄及其制品中农药残留现象时有发生,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患,因此开展农药残留检测是葡萄及其制品质量安全控制中至关重要的一环。本文对当前葡萄及其制品中农药残留现状进行分析,并对其农药残留常用样品前处理技术及检测方法进行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高, 对目标分析物易造成基质干扰,检测需要进行提取、净化、测定等步骤。前处理方法主要包括QuEChERS方法、固相萃取法、固相微萃取法;检测方法主要涉及色谱检测方法、质谱检测方法、高分辨质谱检测方法、快速检测方法。本文结合国内外文献报道,对葡萄及其制品中农药残留现状及近5年来农药残留分析前处理方法和检测技术进行综述,以期为葡萄安全、优质生产提供参考。     

液相色谱-串联质谱技术在食品药品安全分析领域的应用

液相色谱(liquid chromatogram,LC)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱(mass spectrometry,MS)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在农兽药残留、非法添加、有毒物质研究等各领域得到广泛应用。本文对液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术在食品相关国家标准,如农残、兽残、食品接触类材料,及《中华人民共和国药典(2015版)》中的应用进行了简单介绍,并介绍了本部门在食品安全、药品安全、食品接触类塑料制品残留物分析等领域取得的工作进展。     

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

Occurrence of pesticide residues and transformation products in different types of dietary supplements

The purpose of this study was to evaluate the presence of pesticide residues and transformation products in dietary supplement products. Thirty-two samples were analysed to determine 177 pesticides by gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and 333 pesticides by liquid chromatography–high-resolution mass spectrometry (LC-HRMS). Pesticides were extracted from different kinds of dietary supplements by the use of a modified QuEChERS extraction method. Six samples contained pesticide residues at concentration up to 92.7 µg kg^?1, but only butralin exceeded the maximum residue limits set for raw material. In addition to target compounds, LC-HRMS enables the simultaneous detection of non-target pesticides. In this case, transformation products of pesticides were detected in the analysed samples using HRMS analyser (Exactive-Orbitrap). These compounds were not included in the original method, and they were monitored as post-target compounds, knowing their molecular formula and exact mass. Mass accuracy was always < 2 ppm, corresponding to a maximum mass error. The positive findings endorse the idea that a deeper and continuous investigation of pesticide residues and transformation products in dietary supplement products is necessary in order to guaranty consumer’s safety.     

茶叶中农药残留检测方法研究进展

茶叶中农药残留问题受到越来越多的关注,现代仪器分析技术在农残检测中的应用也在不断创新。本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究状况,对茶叶中农残检测样品前处理方法和检测技术进行了分析和比较。目前茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法(gas chromatography,GC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)。本文分析了不同检测方法使用的局限性和优越性,为不同性质的茶叶样品农残检测方法的选择提供了依据,旨在为茶叶中农药残留检测新方法的研究提供理论参考。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。