高效液相色谱法测定保健食品原料和产品中角鲨烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5～300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%～106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 10种水溶性维生素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中10种水溶性维生素的分析方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS),ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健食品中10种水溶性维生素进行鉴别和定量测定。结果 10种水溶性维生素实现了同时分离与专属鉴定,维生素B_1在0.01~1μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);维生素C在0.1~50μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995);其他8种维生素在0.01~10μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r0.995),高、中、低不同浓度的加标回收率在80%~120%之间,精密度在0.3%~3%之间。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可以作为片剂和口服液基质保健食品中检测水溶性维生素的方法参考。     

PFAC对普通混凝土性能的影响研究

在普通混凝土中掺入PFAC明显改善普通混凝土的和易性,且具有显著的缓凝作用,使混凝土坍落度的经时损失减小.随着PFAC掺量的增加,水泥净浆的初凝和终凝时间随之延长,混凝土早期强度下降的幅度也随之增大,PFAC对混凝土的后期强度有着显著的增强效应.配制的掺PFAC混凝土28d的抗折强度超过5.0MPa,均能满足重交通和特重交通开放交通的要求,该混凝土的拉压比、折压比比普通混凝土有一定提高.试验结果为普通混凝土高性能化提供了技术保障.     

浅析天然气管道清管作业风险识别及防控

天然气管道管网清管作业是天然气生产中的一项基本作业规程。中国石油长庆油田第三采气厂拥有6座天然气处理厂,其每年的清管作业是保障天然气生产及其集输管网的正常运行。本文主要结合实际清管收球作业情况简要分析其存在的风险及我们应当采取的把控措施。     

饮料中提取酪蛋白的方法选择

目的探索4种沉淀蛋白质的方法在提取饮料酪蛋白过程中对其复溶率的影响,为建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法鉴别饮料中酪蛋白亚型及相应含量的测定寻找最佳前处理方法。方法选取乳粉、以乳粉或牛乳为原料的饮料、添加酪蛋白或酪蛋白酸钠的饮料作为测试样品,用pH 8.5的Tris-HCl溶液溶解,采用等电点沉淀法、乙腈沉淀法、丙酮沉淀法和乙醇沉淀法提取样品中的蛋白质,低温离心后对沉淀的蛋白质进行复溶,用考马斯亮蓝法分别测定沉淀前和复溶后样品溶液中可溶性蛋白质的含量,计算类酪蛋白的复溶率。结果乳粉和3类饮料中的酪蛋白经等电点沉淀法提取后,乳粉的类酪蛋白复溶率在64.95%~66.20%之间,3种饮料中的类酪蛋白复溶率在69.73%~84.95%之间,等电点沉淀法优于其他3种沉淀方法。αs-酪蛋白标准物质和β-酪蛋白标准物质的复溶率分别为70.16%和87.17%,且经高分辨质谱确证其复溶后的主成分为酪蛋白。另外对45种含酪蛋白饮料中的类酪蛋白含量进行了测定,其含量在0.10~42.36 mg/g(mg/mL)之间。结论等电点沉淀法提取类酪蛋白的复溶率较其他3种沉淀方法相对稳定,为饮料中酪蛋白的亚型鉴别及相应含量测定提供了回收率较高的前处理方法,为今后测定酪蛋白含量的液相质谱法的研究奠定了较好基础。     

婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B1的 检测能力研究

目的对来自30个省(自治区、直辖市),分布于质检、食药、农业等各行业的实验室的婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定能力进行评价和研究,了解全国食品检测机构黄曲霉毒素的测定能力,帮助实验室提高检测技术及质量控制能力。方法对各参加实验室婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果 158家实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为142家,满意率为89.9%;可疑结果数为4家,可疑率为2.5%;不满意结果数为12家,不满意率为7.6%。结论大多数参加实验室检测能力评价为满意,表明在全国范围内,婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1检测水平总体较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高分辨质谱在食品检测分析中的应用进展

高分辨质谱技术在食品检测分析领域的应用日益广泛。本文对高分辨质谱的特点进行了阐述,并对近十年发表的相关文献进行了总结和分析。以兽药、农药残留,生物毒素,持久性有机污染物的应用为例进行综述,并对高分辨质谱在食品检测分析领域的应用进行了展望。高分辨质谱可用于定向和非定向化合物的筛查,其参数设定简单,且不需要标准品,可同时测定上百种化合物,极大的提高了检测效率。     

探讨天然气集输管网优化拓扑

天然气集输管网系统是天然气开发中基本架构组成,管网系统是一个全封闭、复杂的运行系统。天然气管网部署是油气田地面建设的重要工程,随着管网系统逐步扩大,要想对天然气集输管网进行准确直接的管理就必须对天然气集输管网进行优化设计及研究。本文主要系统阐述天然气集输管网系统优化的发展趋势,并根据发展趋势提出对天然气集输管网布局、结构、管理等问题的优化,使得管网运行更符合实际状况,从而促进管网系统进一步发展。     

同位素稀释质谱法测定乳及含乳饮料中的酪蛋白含量

目的建立同位素稀释质谱法对以牛乳、乳粉为原料的饮料中4种不同亚型的酪蛋白进行含量测定。方法样品溶解后,经等电点沉淀法提取其中的酪蛋白,将样品复溶液稀释至适当浓度,取适量稀释液同时混入多肽同位素内标,加入胰蛋白酶酶解16 h,使用甲酸停止酶解反应,定容后离心,取上清液分析;以WATERS ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作分析柱,用0.3%(V:V)甲酸-水和乙腈作为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用ESI正离子模式检测,多反应监测模式进行采集,内标法定量分析。结果 4种不同亚型的酪蛋白特征肽段在4 min内达到基线分离,αs1-酪蛋白、β-酪蛋白、κ-酪蛋白在0.05~8μmol/L浓度范围内线性良好,αs2-酪蛋白在0.01~5μmol/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9990以上。αs1-酪蛋白、β-酪蛋白、κ-酪蛋白的方法检出限均为3 nmol/L,定量限均为10 nmol/L,αs2-酪蛋白的方法检出限为1.6 nmol/L,定量限为5 nmol/L。阴性基质加标的复溶液中,β-酪蛋白浓度在0.5、2.0、5.0μmol/L 3个水平下的平均回收率为62.21%~84.36%,相对标准偏差为3.37%~5.50%。采用该方法分别测定了豆奶粉、白咖啡饮品和液体乳饮料中的酪蛋白含量,结果表明3种样品中均含有4种不同亚型的酪蛋白,且含量各不相同。结论该方法灵敏度高、特异性强,可以准确快速地测定乳及含乳饮料中酪蛋白含量。