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在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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杂多酸催化环己醇氧化制备己二酸 总被引:6,自引:0,他引:6
以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5mL,30%过氧化氢溶液用量60mL,催化剂用量0.5mmol,反应温度80℃,反应时间8h的条件下,己二酸产率达70.6%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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己二酸是一种重要的化工原料,利用高锰酸钾在超声波的辅助作用下氧化环己醇的方法制备己二酸,分别探讨了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以NaOH的水溶液为溶剂,超声波功率为250W,物料比n(环己醇):n(高锰酸钾)=1:3.5,在75℃下反应,55min,然后将反应液浓缩、酸化。在此条件下,己二酸的产率高达84.7%,且实验安全、平稳、重现性好,是合成己二酸切实可行的绿色生产工艺。 相似文献
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活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。 相似文献
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在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环已醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸.讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响.结果表明反应温度为90℃,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%.而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%.同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%. 相似文献
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采用高锰酸钾氧化法合成壬二酸。以油酸和高锰酸钾为原料,经过条件试验,得出在温度为50℃,反应时间为8h的条件下,15—20mL乙醚为萃取剂时,壬二酸收率最高,约为34%。 相似文献
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相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂 相似文献
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Polymerization of acrylamide was carried out with potassium permanganate–malonic acid, potassium permanganate–tartaric acid, and potassium permanganate–citric acid redox initiator systems with and without electrolysis. The effect of potassium permanganate concentration, acrylamide concentration, and temperature on the polymerization yield was studied and molecular weights of polymers were determined and compared with electrolytic conditions. At low concentrations of potassium permanganate, continuously supplying Mn(III) has an advantage over the noneelectrolytic method for which polymerization did not occur under these conditions. © 1996 John Wiley & Sons, Inc. 相似文献
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Synthesis and characterization of graft copolymers of ethyl acrylate/acrylamide mixtures onto starch
Graft copolymerization of ethyl acrylate/acrylamide onto corn starch using potassium permanganate–citric acid initiation system was investigated. Major factors affecting the polymerization reaction were thoroughly investigated in terms of initiator concentration, monomer concentration, polymerization time, polymerization temperature, and starch/liquor, and the obtained results implied that the polymer yield which were expressed by total monomer conversion, grafting ratio, and grafting efficiency were determined by these factors. The optimum reaction conditions were as follows: starch, 30 g; potassium permanganate (based on weight of starch), 0.1%; citric acid (based on weight of starch), 0.5%; ethyl acrylate, 20%; acrylamide, 0.4 g; time, 3 h; temperature, 40°C; starch/liquor, 1:3. We concluded that the initiator of potassium permanganate–citric acid system could be used as a cheap initiator in manufacturing the starch graft copolymer. POLYM. COMPOS., 2008. © 2008 Society of Plastics Engineers 相似文献
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用6-甲基炯酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,在水相的条件下合成了2,5-吡啶二甲酸。考察了氧化剂种类、原料与氧化剂配比、反应用水的量以及后处理对产品收率和纯度的影响。结果表明,用高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与6-甲基烟酸的摩尔比为3;反应用水的质量为原料质量的6倍;用酸碱精制法对产品粗品进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.5%以上,总收率达到70%以上。 相似文献
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相转移催化氧化合成苯甲酸 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献