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介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。 相似文献
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α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
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α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
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以水杨酸甲酯为起始原料,与乙酰氯酰化后得到5-乙酰水杨酸甲酯,再和α-溴代-γ-丁内酯缩合得到α-[(2-甲氧羰基-4-乙酰基苯基)-氧基]-γ-丁内酯,总收率60.9%。该工艺操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献
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[目的]研究丙硫菌唑中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。[方法]以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解一步合成3,5-二氯-2-戊酮,通过环合、氯化制得1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。[结果]通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺,4步反应总收率为76.7%,化合物结构经过~1H NMR和~(13)C NMR确证。[结论]该方法中α-乙酰基-γ-丁内酯的氯化产物不经分离,直接在酸液中水解;经碱液关环,在特殊催化剂甲醇少量存在下,氯化得到终产物。整个工艺路线流畅,反应收率高,具有较高工业应用价值。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2005,(6):48-48
γ-丁内酯是重要的有机合成原料和优良溶剂,用于合成吡咯烷酮系列产品、环丙胺、乙酰基γ-丁内酯及香料、医药中间体等。用于有机聚合反应、染料合成的溶剂。 相似文献
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α—乙酰基—γ—丁内酯的合成及进展 总被引:1,自引:0,他引:1
简要介绍了α-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法,指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足,简述了以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。 相似文献
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