液相色谱测定复合调味料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

运用国家标准GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中高效液相色谱法来检测复合调味料等产品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，在样品前处理时进行沉淀处理，加入少量氢氧化钠以去除脂肪，加入少量亚铁氰化钾和乙酸锌水溶液作为沉淀剂来有效去除蛋白质，实现进一步有效减少各种可能干扰因素，从而提高被测组分苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测回收率。该处理方法回收率达到了86.7%～100%，可作为检测复合调味料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠成分前处理的有效手段。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

高效液相色谱法测定橙汁中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法探讨

糖精钠、苯甲酸、山梨酸均属于食品添加剂，常同时加于食品中作为甜味剂和防腐剂。针对橙汁样品富含果肉、样品呈酸性、基体复杂等情况，特对该法的样品前处理、提取方式、色谱条件、结果处理等作了较为详细的探讨。结果糖精钠、苯甲酸、山梨酸标准溶液浓度0～100μg／ml，与峰高呈良好的线性关     

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钠在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定。提出用煮指法对试样进行除苯甲酸、山梨酸的予处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为９７．７％。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

分子荧光光谱法检测氨基酸配方和蛋白质水解配方特殊医学用途配方食品中的维生素C含量

目的优化前处理方法提取氨基酸配方和蛋白质水解配方特殊医学用途配方食品中的维生素C,幵采用分子荧光光谱法进行测定。方法通过氧化后的维生素C与邻苯二胺反应生成荧光物质,利用分子荧光光谱进行外标法定量,考察了含有不同乙醇浓度的偏磷酸-乙酸溶液A前处理方法的方法学参数,同时在不同基质的样品中对确定的最佳前处理方法进行了实验验证。结果采用50%乙醇-偏磷酸-乙酸溶液A提取的前处理方法能够有效沉淀氨基酸和多肽,所得处理液易于过滤且滤液澄清。样品在10 mg/100 g、50 mg/100 g和100mg/100g添加水平的加标回收率为90.7%～96.8%,相对标准偏差为2.73%～3.66%。结论 50%乙醇-偏磷酸-乙酸溶液A的前处理方法快速、准确、灵敏,适用于批量测定氨基酸配方和蛋白质水解配方特殊医学用途配方食品中维生素C。     

High-performance liquid chromatographic method for the simultaneous detection of the adulteration of cereal flours with melamine and related triazine by-products ammeline, ammelide, and cyanuric acid

Melamine has been used for the adulteration of cereal flours in order to increase their apparent protein content. Crude melamine may contain several by-products, i.e. ammeline, ammelide, and cyanuric acid. The simultaneous analysis of all four chemicals is difficult because of the formation of an insoluble salt between melamine and cyanuric acid. A simple and convenient high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the detection of the adulteration of cereal flours with all four chemicals is proposed herein. The precipitate formation between melamine and cyanuric acid was prevented by using alkaline conditions (pH 11-12) for both standards preparation and sample extraction. The method uses matrix-matching, which involves the construction of a calibration curve on a blank (negative control) matrix, which is then used for the quantitation of melamine and by-products in adulterated (positive) samples. Matrix-matching compensates for analyte losses during sample preparation, and for matrix effects. The method was successfully applied to wheat, corn, and rice flours, and is expected to be applicable (with some modifications) to soy flour as well. The method allows for the detection of melamine, ammeline, and ammelide at approximately 5 µg g^-1, and cyanuric acid at approximately 90 µg g^-1 in wheat flour.     

Rapid method for determination of milk casein content by infrared analysis

Preliminary work was to develop a method for determination of milk casein content using commercially available infrared milk testing equipment. Fresh whole milk samples were split into two portions. One portion was tested for total protein with an infrared milk analyzer. The other portion was adjusted to pH 4.6 with a specific volume and concentration of phosphoric acid. Milk casein precipitated at pH 4.6 and was removed by filtration. Next, the noncasein protein filtrate was tested for protein content using an infrared milk analyzer. The difference between the percent protein of the original milk sample and the percent protein of the noncasein protein filtrate equals the percent milk casein. The infrared casein determination for 36 different individual herd milk samples was not significantly different from results obtained by the official International Dairy Federation casein testing method. The infrared method is faster than the chemical method and could be done with infrared milk testing equipment that is commonly available in many cheese manufacturing plants. Repeatability of the infrared method was comparable to the repeatability of the chemical method.     

酒糟与分离的沉淀产物中的氨基酸分析

在酒糟中含有相当数量的残留蛋白质与氨基酸,采用高效液相色谱柱前衍生法分别对酒糟与其分离产物沉淀中的氨基酸进行检测比较分析,发现酒糟中氨基酸含量高达13.45％,而沉淀产物中的氨基酸更是高达22.72％,其含量相比酒糟中提高了近一倍.通过离心分离后的酒糟的营养价值和经济价值都得到大大地提高.另外,酒糟及其沉淀产物中氨基酸种类十分全面,比例适中,是一种非常优秀的动物饲料.     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

关于GB/T 21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的 对GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出方法改进,明确方法的适用范围。方法 用不同剂量的三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加水完全溶解三组不同质量的三聚氰胺,加入不同体积的三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；加标不同量的三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果 样品中蛋白质含量低于20 g/ 100 g 时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出；本实验用的全自动凯氏定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10g样品。结论 国标方法改进后可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2 mg -20 mg三聚氰胺/10g样品。     

Acetyldiaminobutanoic acid,a potential lathyrogenic amino acid in leaves of Acacia angustissima

Acacia angustissima has potential in agroforestry systems for forage production in tropical environments. However, feeding trials indicate that the leaves are potentially toxic. Signs of toxicity in sheep are similar to those presented by sheep fed flatpea (Lathyrus sylvestris) hay which contains a high concentration of the non‐protein amino acid 2,4‐diaminobutanoic acid (DABA). Cation exchange chromatography, high‐performance liquid chromatography (HPLC) and NMR were used to isolate and identify the non‐protein amino acid in A angustissima leaves. A quantitative HPLC method was used to determine the content of the non‐protein amino acid in leaves from 20 accessions. The non‐protein amino acid was identified as 4‐N‐acetyl‐2,4‐diaminobutanoic acid (ADAB), previously reported to occur in seeds. The average and range in ADAB content were 16.8 and 10.6–25.4 mg g^?1 respectively. This content of ADAB is higher than the levels of DABA in flatpea hay that are toxic to sheep. © 2001 Society of Chemical Industry     

Determination method of isocitric acid in food additive citric acid

A simple and rapid method using HPLC was developed for the determination of isocitric acid in food additive citric acid. One gram of sample was dissolved in 100 mL of water. HPLC separation was performed on an Inertsil ODS-3 column (4.6 mm i.d. x 250 mm) using 0.1% phosphoric acid as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. Isocitric acid was detected at 210 nm. The calibration graph was rectilinear from 5 to 100 micrograms/mL. The recoveries of isocitric acid from sample at the levels of 0.1% and 0.4% were 98% and 99%, respectively, and the determination limit was 0.05%.     

绿原酸分析测定方法研究新进展

为了更准确地检测绿原酸的含量,对绿原酸含量分析的测定方法进行了综述。目前的检测方法主要有:紫外分光光度法、二阶导数光谱法、可见分光光度法、阻抑-催化褪色光度法、差示导数光谱法、二阶导数差示脉冲极谱定量分析法、胶束薄层色谱法、流动注射化学发光分析法、毛细管区带电泳法、薄层色谱扫描法(TLC法)、高效液相色谱法(HPLC法)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)、系数倍率法、导数极谱法和HPLC法与其它方法的联用等,同时对绿原酸的检测方法进展进行了展望。